正交试验优选芩莲口服液中黄芩苷的提取工艺
2012-01-25刘皈阳马建丽
唐 亮,宿 威,刘皈阳,马建丽,周 亮
芩莲口服液主要由黄芩、穿心莲等12味中药组成,具有清热解毒、散结利咽的作用,主要用于治疗急慢性咽炎,作为协定处方在医院使用多年,疗效确切。为了便于临床应用,确保临床治疗效果,笔者综合考虑其有效成分的性质,以处方中君药黄芩的有效成分—黄芩苷作为评价指标,应用正交试验优选出合理的提取工艺。
1 仪器与试药
1200型高效液相色谱仪(美国Agilent公司); AE200型电子天平(瑞士Mettler公司);药材(购于北京市鹤延龄中药饮片有限公司,经鉴定符合药典规定);黄芩苷标准品(中国药品生物制品检定所,批号:715-200111);乙腈为色谱纯;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 芩莲口服液提取工艺
2.1.1 正交设计表 根据预试验,选择影响提取的主要因素:加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数作为考察对象,选用 L9(34)正交表进行设计[1-2]。并以黄芩苷含量为评价指标,优选最佳提取工艺。结果见表1。

表1 因素水平表
2.1.2 样品提取方法 按处方量称取药材,分别加入不同体积的纯净水,在98℃下提取不同的时间和次数后,过滤,将滤液减压浓缩至一定体积,放置过夜、抽滤即得。
2.2 黄芩苷含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱:Agilent Eclipse XDBC18(4.6 mm ×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(45∶55);流速:1.0 mL/min;检测波长:277 nm;柱温:30℃;进样量:10 μL。在此条件下,黄芩苷与样品中其他色谱峰分离良好,保留时间约为7 min,理论塔板数按黄芩苷峰计算不低于4 000。
2.2.2 对照品溶液的配制 精密称取在60℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品10.64 mg,置100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度。……
