金 涛

(泰州市人民医院，江苏 泰州 225300)

HPLC法测定痔浴净中苦参碱的含量

金 涛

(泰州市人民医院，江苏 泰州 225300)

目的 建立痔浴净中苦参碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。SunFire C18色谱柱(4.6 mm ×150 mm，3.5 μm)，流动相为甲醇-水-三乙胺(48∶52∶0.05)，检测波长为220 nm。结果 此方法线性关系良好，平均回收率为100.29%。结论 此方法简便、准确，可用于测定痔浴净中苦参碱的含量。

痔浴净;苦参碱;高效液相色谱法

痔浴净为我市医院制剂，由黄柏、苦参、野菊花、大黄炭等14味药材组成，具有清热解毒、利湿祛风、杀虫止痒的功效。现行标准为泰州医院制剂规范，该标准无含量测定项。苦参为方中君药，其有效成分为苦参碱。为有效控制制剂质量，本文采用HPLC法对制剂中的苦参碱进行测定。

1 仪器与试药

Waters2996高效液相色谱仪，DAD检测器。

痔浴 净 3批 (批 号 20111210、20111219、20111222)，自制;苦参碱对照品(批号110805－200508)，中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:SunFire C18柱(4.6 mm ×150 mm，3.5 μm);流动相:甲醇-水-三乙胺(48∶52∶0.05);流速:1.0 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:30℃;进样量10μL。在此条件下，样品溶液中苦参碱吸收峰与其他组分峰能达到基线分离，分离度大于1.5，理论板数按苦参碱峰计算大于2 000;阴性样品溶液(去除苦参，同样品溶液制备)试验表明，对样品测定无干扰。色谱图见图1。

图1 对照品(A)、样品(B)和阴性样品(C)溶液高效液相色谱图

2.2 线性范围

取苦参碱对照品约20 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为苦参碱对照品溶液(0.205 6 mg/mL)。按2.1项下条件，分别进样 2，5，10，15，30 μL，以苦参碱进样量(X，μg)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，绘制标准曲线。……