柱前衍生化RP-HPLC法测定胆香鼻炎片中猪去氧胆酸的含量
2011-11-09万朝雷魏玲方艺霖黄萍沈素芳章超江西九江市第一人民医院药剂科九江市33000四川乐山市食品药品检验所乐山市64000
万朝雷,魏玲,方艺霖,黄萍,沈素芳,章超(.江西九江市第一人民医院药剂科,九江市33000;.四川乐山市食品药品检验所,乐山市 64000)
胆香鼻炎片为国家食品药品监督管理局标准收载品种(YBZ20252005),由猪胆汁膏、广藿香、白芷等9味中药制备而成,具有消炎清热、祛风散寒、通窍止痛的功效,主要用于慢性单纯性鼻炎和过敏性鼻炎的治疗。组方中主药猪胆汁膏所含的猪去氧胆酸(Hyodeoxycholic acid)具有降血脂、镇痉、抑菌等作用[1],是处方中的主要有效成分,但原标准中无该成分的含量测定项目。由于猪去氧胆酸结构中没有紫外吸收基团,如能够在紫外检测器中检测必须经过衍生化,因此本文以1-溴乙酰基对硝基苯为衍生化试剂、18-冠醚-6为催化剂,采用柱前衍生化反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对胆香鼻炎片中猪去氧胆酸含量进行测定,建立了较为完善的测定方法。
1 仪器与试药
2695型HPLC仪、2487紫外检测器(美国Waters公司);XS205型电子天平(瑞士Mettler Toledo公司)。
猪去氧胆酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:10087-200610);胆香鼻炎片(吉林省大峻药业股份有限公司,批号:20090808、20091003、20091216);乙腈(上海陆都化学试剂厂,色谱纯);其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取猪去氧胆酸对照品10.51 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。再精密量取对照品贮备液2 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液及阴性对照溶液的制备
取胆香鼻炎片样品,除去糖衣,研细,取约1.0 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇100 mL,称定重量,加热回流1 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。……
