潘志文（广东佛山市药品检验所，佛山市 528000）

舒筋通络外用颗粒为佛山市顺德区龙江医院的外用制剂，处方由大黄、当归、桂枝、独活等13味药材组成，其中大黄、当归、桂枝、独活以细粉入药，其余药味用水煎煮提取，提取液浓缩后与上述细粉混匀，制成颗粒。其用温水溶解后薰洗患处，具有温经通络、祛瘀止痛之功，用于治疗跌打损伤、筋骨疼痛、关节不利。为了控制该制剂质量，笔者采用薄层色谱（TLC）法对方中大黄、当归、桂枝、独活作定性鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定主药大黄有效成分大黄素和大黄酚的含量。

1 仪器与试药

1100型HPLC仪，包括Agilent化学工作站（美国Agilent公司）；AE240电子分析天平（瑞士Mettler Toleto公司）；KQ300超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，频率：40 kHz，功率：300 W）。

大黄、当归、桂枝、独活对照药材和大黄素、大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号分别为9022-200207、9271-200110、1191-200101、0940-200205、110756-200110、110796-200311）；舒筋通络外用颗粒样品（批号：0701、0702、0703）及阴性样品均由佛山市同德区龙江医院提供；薄层层析硅胶G（化学纯，青岛海洋化工集团公司）；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2 定性鉴别

2.1 当归、桂枝、独活的TLC鉴别[1]

取本品3 g，研细，加乙醚40 mL，超声处理10 min，滤过，滤液置分液漏斗中，用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20 mL，洗液合并，备用，乙醚液再用水10 mL洗涤1次，挥干，残渣加无水乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液；取当归对照药材0.8 g、桂枝对照药材0.2 g、独活对照药材0.5 g，分别加乙醚30 mL，超声处理10 min，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1 mL使溶解，作为相应的对照药材溶液；分别取缺当归、缺桂枝、缺独活的阴性样品各3 g，按供试品溶液的制备方法制成相应的阴性对照溶液。……