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GC-MS法测定虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量Δ

2011-11-09易学东娄方明蔡义云遵义医学院附属医院遵义市563000遵义医学院遵义市563000

中国药房 2011年35期

易学东,娄方明,蔡义云(1.遵义医学院附属医院,遵义市563000;.遵义医学院,遵义市563000)

虎杖膏是我院自制的中药外用制剂,由虎杖、冰片、麻油等制成,具有清热解毒、消肿定痛之功效,用于治疗红肿而未溃烂的疮、痈、疔、疖及无名肿毒等症,在院内使用20余年,疗效明显,安全可靠[1,2]。方中冰片具有抗菌、抗炎、止痛的功效[3],是虎杖膏的主要成分之一。为控制该制剂质量,笔者参考有关文献[4],采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定虎杖膏中龙脑与异龙脑的含量(冰片含量以龙脑和异龙脑含量之和计),取得了满意效果。

1 仪器与试药

6890-5973N型GC-MS联用仪(美国Agilent公司);BS224S型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);SG3300H型超声波清洗机(上海冠特超声仪器有限公司)。

龙脑(批号:110881-200706)、异龙脑(批号:111512-200201)对照品均购自中国药品生物制品检定所;虎杖膏(批号:20100608、20100726、20100805)及阴性样品均由本院制剂室提供;甲醇和乙酸乙酯均为分析纯(成都市科龙化工试剂厂)。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 对照品溶液 精密称取龙脑对照品15.01 mg,置10 mL容量瓶中,加乙酸乙酯使溶解并稀释至刻度,为龙脑对照品溶液;再精密称取异龙脑对照品6.08 mg,置10 mL容量瓶中,加乙酸乙酯使溶解并稀释至刻度,为异龙脑对照品溶液;精密量取上述2种对照品溶液各2 mL,置同一10 mL容量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,作为混合对照品溶液。

2.1.2 供试品溶液 取虎杖膏约1 g,精密称定,置250 mL具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯30 mL,称定重量,超声(功率:180 W,工作频率:40 kHz)处理30 min,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀后静置。……

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