张 囡，陈双璐，钱宇坤

(天津市儿童医院，天津 300074)

清肺丸为本院常用医院制剂，由黄芩、橘红、枳实、桔梗、前胡等15味中药制成，具有宣肺解表，化痰止咳的功效，主要用于急性气管炎，风热感冒，咳嗽带有白痰或黄稠痰。原质量标准无含量测定项，文献中也无相关报道，为提高其标准，有效控制产品质量，本文采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定本品中黄芩苷和柚皮苷的含量，以此作为该制剂的质量控制指标。

1 仪器与材料

仪器：LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津)；LC solution色谱工作站。材料：黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110715-200815)，柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110722-200610)，清肺丸(天津市儿童医院，批号20100301、20100401、20100402、20100501)。甲醇(色谱纯，天津市康科德科技有限公司)，乙腈(色谱纯，天津市康科德科技有限公司)，冰醋酸(色谱纯，天津市康科德科技有限公司)，水为去离子水(自制)。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱：Shim-pack VP-ODS(150 mm ×4.6 mm，5 μm)；流动相：2%冰醋酸-乙腈(79∶21)；检测波长283 nm；柱温30 ℃；流速1 ml/min；进样量10 μl。理论板数按黄芩苷峰计算不低于5 000，按柚皮苷计算不低于4 000。色谱见图1。

2.2溶液制备

2.2．1对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品5.2 mg、柚皮苷对照品4.0 mg，分别置50 ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，得浓度0.104 mg/ml的黄芩苷对照品溶液和浓度0.08 mg/ml 的柚皮苷对照品溶液。

2.2．2供试品溶液的制备 取清肺丸样品1丸，剪碎，混匀，精密称定约1 g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 ml，称定重量，超声处理(功率240 W，频率45 kHz)45 min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2．3阴性对照溶液的制备 按处方配比，分别制备不含黄芩及不含橘红和枳实的阴性对照，按“2.2.2”项下方法，制得阴性对照溶液。……