朱旭东，毛雪冬，郑斯齐，董襄朝，朱元元

(1.南开大学化学院，天津 300071； 2.南开大学药学院和天津市分子药物研究重点实验室，天津 300071)

现代研究表明，1-脱氧野尻霉素(DNJ)可以明显抑制食后血糖急剧升高的现象，延缓糖尿病的发作和恶化，对肥胖症、病毒性感染等疾病具有显著疗效[1]。桑科桑属植物的叶子、皮以及蚕沙中1-脱氧野尻霉素的含量较高,是临床常用的中药材，具有明显的降糖作用。蚕沙作为一种养蚕业的副产物，来源广泛，资源利用度低，目前主要用做肥料。若从其中提取DNJ成分，并制成各种降血糖中成药及功能食品，其应用前景十分广阔[2]。

1 仪器和试药

1.1仪器 SHIMADZU系列高效液相色谱仪，LC-6AD泵，CBM-20A控制器，RID-10A检测器；DIONEX荧光检测器；岛津LCsolution工作站；KQ3200型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；ALB-224电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)；TGL-16G型高速台式离心机(上海医用分析仪器厂)；LGJ-0.5冷冻干燥机(北京四环科学仪器厂)。

1.2试药 生药样品(蚕沙及桑叶)；盐酸1-脱氧野尻霉素对照品(Sigma提供)；9-芴甲氧羰酰氯(Sigma提供)；色谱纯乙腈(美国Tedia)；水为娃哈哈纯净水；硼酸、氢氧化钾、盐酸、甘氨酸、冰醋酸均为分析纯。

2 方法和结果

2.1色谱条件 色谱柱：YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.1%冰醋酸(40∶60)；流速：1.0 ml/min；荧光激发光波长为254 nm，检测波长：322 nm；柱温：25 ℃；进样量：20 μl。

分别吸取对照品溶液、空白溶液和样品溶液各20 μl，在上述色谱条件下进样，即得到DNJ的测定液相色谱图，见图1。从图1中可以看出，样品中的DNJ与相邻组分均得到良好的分离。衍生试剂的水解副产物FMOC-OH和Gly-FMOC均不干扰组分的测定。……