大孔树脂对金蓝胶囊提取液的分离纯化工艺研究
2011-05-26盛华刚朱立俏林桂涛
中成药 2011年5期
关键词:工艺
盛华刚, 朱立俏, 林桂涛
(山东中医药大学,山东济南 250355)
金蓝胶囊由金荞麦、沙棘、绞股蓝和肿节风组成,具有清热解毒护阴,凉血活血止咳的功效,对肺癌具有较好的疗效,现将其研制成新药。在金蓝胶囊的提取工艺研究中[1],金荞麦单独提取,沙棘、绞股蓝、肿节风三味药材合并提取。对金荞麦提取液采用大孔树脂分离纯化已进行了研究,取得了较好的效果[2]。大孔树脂对单味药的纯化研究较多,对于复方制剂的研究较少,其纯化应采用多成分指标进行研究[3-7]。本试验以沙棘、绞股蓝、肿节风三味药材提取液中沙棘和肿节风中所含的总黄酮、绞股蓝中的绞股蓝皂苷、肿节风中的异秦皮啶为指标,进行大孔树脂纯化研究,从而为大孔树脂用于中药复方制剂的纯化提供参考。
1 仪器、材料与药材
LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津),UV-754分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)。芦丁对照品(100080-200306),人参皂苷Rb1对照品(110704-200318),异秦皮啶对照品(0837-200203)均购自中国药品生物制品检定所;所用试剂中乙腈为色谱纯,其它为分析纯;D-101、DA-201、DM-301大孔树脂(天津海光化工有限公司)。沙棘、绞股蓝、肿节风药材购于济南建联中药店,经山东中医药大学周凤琴教授鉴定。
2 方法与结果
2.1 提取液和上样药液的制备
沙棘、绞股蓝、肿节风三味药材加70%乙醇,加热回流提取2次,第1次加12倍量,第2次加8倍量,每次提取3 h,滤液回收乙醇,浓缩,加水定容至浓度为0.3 g生药/mL,作为提取液。提取液以2 500 r/min离心10 min,收集离心液,沉淀加少量热水混悬,再次离心,合并两次离心液,调整浓度为0.3 g生药/mL,作为上样药液。……
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