张亚明

(江苏省盐城市第一人民医院,江苏盐城,224001)

抗感颗粒为金银花、赤芍、绵马贯众经加工制成的颗粒。具有清热解毒的功能,主治外感风热引起的感冒。绿原酸被认为是抗菌解毒、消炎利胆的主要有效成分,通常被作为定性定量的指标。《中国药典》2010年版采用薄层层析法对绿原酸进行定性鉴别,未收载测定含量的方法[1]。文献有采用薄层扫描法[2],RP-HPLC[3-4],HPLC法[5-8],二阶导数紫外光谱法[9]和分光光度法[10]测定绿原酸含量的报道。为有效控制抗感颗粒的质量,探索绿原酸含量测定新方法,本文对用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD)测定抗感颗粒中绿原酸含量的方法进行了研究。

1 仪器与试药

LC-10AT vp型高效液相色谱仪(日本岛津公司),Varian 380-LC型蒸发光散射检测器(美国瓦里安公司),SPD-10A vp型紫外检测器(日本岛津公司)HW-2000色谱工作站,AS230自动进样器,AT330柱温箱,CA-3型静音无油空气泵,BP211D电子天平,6171型pH/mv测试器,CQ-250型超声波清洗器(上海必能信超声有限公司)。

绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110753-200413,供含量测定用),抗感颗粒(贵州盛世龙方制药股份有限公司,批号:20090612,20090628,20090705);乙腈为一级色谱纯,水为重蒸馏水;其他化学试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Lichrospher C18,4.6 mm×150 mm,5 μ m;流动相:0.5%冰醋酸水溶液-乙腈(75:25);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20 μ L。ELSD 条件:漂移管温度为90 ℃,载气1.6 Bar。理论板数按绿原酸峰计算不低于2000。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备:精密称取置五氧化二磷减压干燥器中干燥12h以上的绿原酸对照品50.18 mg,置50 mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。……