张 雷，靳守东，王晓玲，卢 燕#(.首都医科大学附属北京儿童医院，北京 00045;.中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所，北京 0007)

富马酸卢帕他定(fumarate rupatadine)是西班牙Uriach制药公司研制的具抗组胺和抗血小板活化因子(PAF)双重作用的抗过敏药物，适应证为季节性和常年性过敏性鼻炎。PAF可引起支气管的收缩和血管通透性的增强，从而导致流涕和鼻充血。目前，临床上使用的抗过敏药均只有抗组胺活性，而没有PAF拮抗作用，卢帕他定是既具有抗阻胺作用又拮抗PAF活性的抗过敏药［1，2］。由于其生产工艺使用到甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲苯9种溶剂，故须对此9种溶剂的残留量加以控制。本文采用顶空气相色谱法同时对9种残留溶剂进行测定［3］，操作简便，重现性好，结果准确可靠。

1 仪器与试药

PE-9000气相色谱仪、PE TurboMatrix 16顶空进样器、FID检测器;富马酸卢帕他定为国内仿制产品，批号为090316、090318、090319，所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及系统适用性试验

色谱柱为 DB-624(30 m×0.32 mm×1.8 μm)石英毛细管柱;柱温起始温度为30℃，保持10 min，然后以20℃·min-1率升至90℃，保持3 min，然后以40℃·min-1的速率升至210℃，保持1 min，气化室温度为200℃，检测器温度为300℃;载气为氮气，柱头压力为 10 psi，分流比为 5∶1，氢气流速为 30 mL·min-1，空气流速为300 mL·min-1;顶空气化室温度为60℃，定量环温度65℃，连接管温度170℃，加压时间3 min，定量环平衡时间0.5 min，样品平衡时间35 min，顶空进样1.0 mL。理论板数按甲苯峰计应＞2 000，各相邻峰的分离度应符合要求。

2.2 对照品溶液的配制

精密量取甲醇 950 μL、乙醇 1 580 μL、乙腈 130 μL、二氯甲烷 113 μL、正己烷 110 μL、乙酸乙酯 1 390μL、四……