原子吸收光谱法测定润滑油中铁、铜、镍、镁
2011-01-13高文莉荣丽丽
石油炼制与化工 2011年11期
高文莉,荣丽丽
(中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心,大庆163714)
1 前 言
铁、铜、镍、镁是润滑油研制和应用过程中的主要控制指标,其含量的多少直接影响润滑油产品的质量、成本及应用范围。因此,在润滑油研制和应用过程中必须严格控制铁、铜、镍、镁的含量。目前润滑油中铁、铜、镍、镁的测定一般采用化学法、等离子发射光谱法和原子吸收光谱法。化学法操作繁琐,化学反应条件难以控制,误差较大;国家标准GB/T 17476中规定了用电感耦合等离子发射光谱法对使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中金属元素的测定,用等离子发射光谱法虽然测定速度快,但仪器较昂贵,成本较高。原子吸收光谱仪以其低成本的特点得到广泛应用[1],但样品中共存元素之间会存在干扰[2]。本研究采用原子吸收光谱法研究共存元素的干扰及消除方法,采用干法灰化技术对样品进行处理,通过空气-乙炔火焰原子吸收光谱法同时测定润滑油中铁、铜、镍、镁含量。
2 实 验
2.1 仪器及工作条件
采用美国PE仪器公司AA800型原子吸收光谱仪以及铁、铜、镍、镁空心阴极灯,仪器的工作条件见表1。
2.2 试剂及材料
硝酸、盐酸,优级纯;铁、铜、镍、镁、钠、铝、硅、锌、钙标准溶液,浓度为1 000mg/L,购自国家标准物质研究中心,使用时稀释至50mg/L;5%镧溶液;去离子水;氩气,高纯气体,纯度99.99%。

表1 仪器的工作条件
2.3 实验步骤
2.3.1 样品预处理 准确称取润滑油样品2.000 0g(具体称量视样品的含量而定)于30mL瓷坩埚内……
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