李 华，周鹏松，金 曼，田 晏

（1.中国石油锦州石化公司，锦州121001；2.东北化工销售公司辽西分公司）

1 前 言

2，4，6－三甲基苯甲酸作为一种化工中间体，具有广泛的用途。早期的合成方法研究中，由于采用的原料比较特殊，不适合工业化生产。近年来随着均三甲苯的生产规模不断扩大，以均三甲苯为原料的合成方法逐渐得到推广和应用。这些方法主要包括格林试剂法［1－3］、均三甲苯酰化法［4－5］、2，4，6－三甲基苯甲醛氧化法［6］、二氧化碳直接羧化芳烃法［7－9］等，其中均三甲苯酰化法中的氯乙酰氯酰化法［10］比较具有代表性。在传统的酰基化反应过程中，由于AlCl3催化活性较高，因此大多采用AlCl3作为催化剂，但AlCl3用量大，且易于水解，不仅造成产物分离困难，还存在再生困难、环境污染等问题，所以开发环境友好的催化剂尤为必要。本研究制备了负载型铁催化剂，并讨论其在2，4，6－三甲基苯甲酸合成中的应用情况。

2 实 验

2.1 仪器与原料

仪器：DZTW型调温电热套；JJ－1型精密增力电动搅拌器；DZF－6020型真空干燥箱；马福炉；Nicolet－460FTIR红外光谱仪和400MHz AR×400型核磁共振仪（用来确定酰基化反应产物α－氯代－2，4，6－三甲基苯乙酮的生成）；810系列高效液相色谱仪（用于α－氯代－2，4，6－三甲基苯乙酮的纯度分析），色谱柱为Kromasil Ods（4.6mm×150mm），流动相为乙腈－水（体积比为80/10），流速0.8mL/min，柱温45℃，检测器波长240nm。

原料：均三甲苯；氯乙酰氯；SiO2；硅藻土；ZrO2；Cr2O3；Al2O3；FeCl3；AlCl3。

2.2 负载型铁催化剂的制备

将载体干燥脱水后放入干燥器中待用；配置一定浓度的FeCl3溶液，测定其金属离子浓度；将一定质量的干燥载体置于溶液中浸渍，为了准确控制铁负载量，对溶液中金属离子浓度进行跟踪分析，达到实验要求后进行过滤，并测定溶液中的金属离子浓度，计算出铁负载量；……