李晓东，冷友斌，韩露露，何述栋，马锦延

（1.东北农业大学 食品学院 乳品科学教育部重点实验室，哈尔滨 150030；2.黑龙江飞鹤乳业有限公司，黑龙江 齐齐哈尔 164800）

婴儿配方奶粉用营养油微胶囊化的配方优化

李晓东1，冷友斌2，韩露露1，何述栋1，马锦延2

（1.东北农业大学 食品学院 乳品科学教育部重点实验室，哈尔滨 150030；2.黑龙江飞鹤乳业有限公司，黑龙江 齐齐哈尔 164800）

以脂肪酸配比合理的混合植物油为芯材，大豆分离蛋白(SPI)和麦芽糊精(MD)为复合壁材，大豆卵磷脂为乳化剂，采用喷雾干燥工艺制备微胶囊化营养油。利用中心组合设计(CCD)对微胶囊营养油的配方进行优化，得到营养油微胶囊的最佳配方为：芯材质量分数为27.28%，固形物质量分数为39.74%，大豆分离蛋白质量分数为40.00%，卵磷脂质量分数为1.47%。在此条件下，得到MEE和MEY的理论最大值分别为91.188%和96.1129%，期望度为0.894。

营养油；微胶囊；婴儿配方奶粉；中心组合设计

0 引 言

婴儿配方奶粉中选用的植物油源种类如果比较单一，就会导致奶粉中的n-3系和n-6系多不饱和脂肪酸的含量和相对比值均低于人乳，造成婴儿体内n-3系和n-6系多不饱和脂肪酸的比例严重失衡，这是目前婴幼儿肥胖、免疫力低下、智力与视锐敏度低下、过敏性疾病等许多慢性疾病高发的主要原因[1，2]。

强化n-3系多不饱和脂肪酸的配方奶粉与传统配方相比，易被氧化，不仅会发出导致婴儿拒绝食用的鱼腥味和油脂酸败气味，而且会显著降低多不饱和脂肪酸的生理效用，并且可能产生有害物质危及婴儿身体健康[3-5]。采用微囊化技术，以婴儿可食用的植物蛋白和糖类作为壁材，将易氧化变质的植物油脂包埋起来，可以确保了配方奶粉的营养质量和食用安全性[6,7]。本研究利用中心组合设计(CCD)研究了婴儿配方奶粉用营养油微胶囊化的最佳配方，为婴儿配方奶粉的母乳化调配提供了理论依据和技术支持。

1 实 验

1.1 材料

营养油（实验中心调配），大豆分离蛋白，麦芽糊精(DE值为20)，大豆卵磷脂，无水乙醇，乙醚，石油醚。

1.2 仪器与设备

BÜCHI B-290喷雾干燥机，SLS高压均质机，高剪切乳化均质机，DK-S2型电热恒温水浴锅，78HW-1恒温磁力搅拌器，DZDD400/2SB型真空包装机。

1.3 工艺流程

1.4 微胶囊营养油的质量评定

微胶囊化营养油的质量可用2个指标进行评定：微胶囊化效率(MEE)和微胶囊化产率(MEY)。

1.4.3 微胶囊表面油质量浓度的测定

称取微胶囊样品(准确至0.0 001 g，W)至干燥的具塞锥形瓶中，加入20 mL石油醚，不断振荡2 min。并于6 000 r/min条件下离心30 min，上层油相并入预先在预先在105℃烘箱烘干至恒质量(准确至0.0 001 g，W1)的小烧杯中，并用石油醚洗涤两次。合并萃取液并于60℃水浴上加热去除溶剂，再于105℃烘箱中烘干至恒质量(W2)，计算微胶囊产品的表面油质量浓度。

1.4.4 微胶囊总油质量浓度的测定

称取微囊粉末样品(准确至0.0 001 g，W)，加入10 mL热水充分溶解后，依次加入无水乙醇、乙醚和石油醚(体积比2︰1︰1)30 mL充分萃取，然后将萃取液移入已称至恒质量的小烧杯(W1)中。重复萃取2次，合并萃取液并于60℃水浴上加热去除溶剂，再于105℃烘箱中烘干至恒质量(W2)。计算微胶囊中含油量。

1.5 实验设计

在单因素实验基础上，选取芯材质量分数、总固形物质量分数（大豆分离蛋白占总壁材的质量分数）、大豆分离蛋白质量分数和大豆卵磷脂质量分数4个因子为自变量，分别以X1、X2、X3、X4表示，以微胶囊效率和微胶囊产率为应变量，分别以Y1和Y2表示。各因素变量的实际数值如表1所示。

表1 营养油微胶囊化配方中心组合设计因素水平 %

2 结果与分析

2.1 营养油微胶囊化配方优化实验结果

应用Design Expert统计分析软件进行实验设计以及数据分析，结果如表2所示。

2.2 多元回归拟合及模型的建立

对表2中的试验数据进行多元回归拟合，分别得到应变量微胶囊效率(Y1)和微胶囊产率(Y2)对自变量芯材质量分数、总固形物质量分数、大豆分离蛋白质量分数和大豆卵磷脂质量分数的二次多项回归模型方程为

表2 营养油微胶囊化配方中心组合设计实验结果 %

式中：X1为芯材质量分数；X2为大豆分离蛋白占总壁材的质量分数；X3为固形物质量分数，X4为大豆卵磷脂质量分数。

2.3 方差分析与显著性检验

对该模型进行方差分析，微胶囊效率(Y1)和微胶囊产率(Y2)回归模型系数显著性检验结果如表3～表5所示。

由表3可知，模型F=3.76＞F0.01(14,5)=0.213，模型P=0.0078＜0.01，表明建立的回归模型极显著，能够较好地拟合芯材质量分数、固形物质量分数、大豆分离蛋白占总壁材的质量分数和大豆卵磷脂质量分数对微胶囊效率的影响情况。模型的校正系数为0.8892，说明该模型能解释88.92%响应值的变化，；复相关系数为0.7858，说明该模型拟合程度较好。

表3 微胶囊效率(Y1)回归模型的方差分析结果

表4 微胶囊效率(Y1)回归模型系数的显著性检验结果

表5 微胶囊产率(Y2)回归模型的方差分析结果

由表4可知， 模型中一次项X1极显著，X2、X3、X4不显著，二次项极显著，、、不显著，交互项不显著。

模型F=8.43＞F0.01(14,5)=0.213，模型P＜0.0001，表明建立的回归模型极显著，能够较好地拟合芯材质量分数、固形物质量分数、大豆分离蛋白占总壁材的质量分数和大豆卵磷脂质量分数对微胶囊产率的影响情况。模型的校正系数为0.8872，说明该模型能解释88.72%响应值的变化，复相关系数为0.7819，说明该模型拟合程度较好。

由表6可以看出，模型中一次项X1和X3极显著，X2和X4不显著， 二次项和极显著，和不显著，交互项不显著。

2.4 回归模型的等高线分析

图2为固形物质量分数和含油量对微胶囊化效率(MEE)和微胶囊化产率(MEY)交互影响的等高线图。当芯材质量分数恒定时，随着固形物质量分数的增加，MEE和MEY均随之增加；固形物质量分数不变时，随着芯材质量分数的增加，MEE和MEY先呈现增加趋势，至芯材营养油质量分数达到一定值时，MEE和MEY都呈下降趋势。如固形物质量分数为35%，芯材质量分数为20%时MEE和MEY达到80.25%和93.62%，30%时MEE和MEY分别为90.61%和94.30%，40%时MEE为79.38%和89.91%。

表6 微胶囊产率(Y2)回归模型系数的显著性检验结果

图3为卵磷脂质量分数和大豆分离蛋白质量分数对微胶囊化效率(MEE)和微胶囊化产率(MEY)影响的等高线图，当大豆卵磷脂质量分数较小时，随着大豆分离蛋白质量分数的增加，MEE和MEY呈现增加趋势，但当大豆卵磷脂质量分数较大时，随着大豆分离蛋白质量分数的增加，MEE和MEY增加的趋势不明显；当大豆分离蛋白质量分数恒定，大豆卵磷脂质量分数在0.5%～2.5%范围内变化，在较低的大豆分离蛋白质量分数变化区域内增加大豆卵磷脂质量分数有利于MEE和MEY的提高，而在较高的大豆分离蛋白质量分数变化区域内增加大豆卵磷脂质量分数，MEE和MEY则先升后降。

图4为芯材质量分数和大豆分离蛋白质量分数对微胶囊化效率(MEE)和微胶囊化产率(MEY)影响的等高线图。当芯材质量分数恒定时，随着大豆分离蛋白质量分数的增加，MEE和MEY均随之增加；大豆分离蛋白质量分数不变时，随着芯材质量分数的增加，MEE和MEY先呈现增加趋势，至芯材营养油质量分数达到一定值时，MEE和MEY都呈下降趋势。如大豆分离蛋白占总壁材的质量分数为35%时，当芯材质量分数为20%时MEE和MEY达80.25%和93.62%，30%时MEE和MEY分别为90.61%和94.30%，40%时MEE为79.38%和89.91。

图5为芯材质量分数和卵磷脂质量分数对微胶囊化效率(MEE)和微胶囊化产率(MEY)影响的等高线图，当卵磷脂质量分数不变时，随着芯材质量分数的增加，MEE和MEY先呈现增加趋势，至芯材营养油质量分数达到一定值时，MEE和MEY都呈下降趋势。当芯材质量分数恒定时，随着卵磷脂质量分数的增加，MEE和MEY均随之增加，但当卵磷脂质量分数达到2%时，MEE和MEY几乎维持不变。如芯材质量分数为30%、固形物质量分数和大豆分离蛋白质量分数为35%时,卵磷脂质量分数为1.5%，MEE和MEY分别为90.27%和91.37%；卵磷脂质量分数为2.5%，MEE和MEY分别为91.10%和91.37%。

图6为大豆分离蛋白质量分数和固形物质量分数对微胶囊化效率(MEE)和微胶囊化产率(MEY)影响的等高线图。大豆分离蛋白质量分数不变时，随着固形物质量分数的增加，MEE和MEY呈现增加趋势。当固形物质量分数恒定时，随着大豆分离蛋白质量分数的增加，MEE和MEY均随之增加。

图7为大豆卵磷脂质量分数和固形物质量分数对微胶囊化效率(MEE)和微胶囊化产率(MEY)影响的等高线图，当大豆卵磷脂质量分数较小时，随着固形物质量分数的增加，MEE和MEY呈现增加趋势，但当大豆卵磷脂质量分数较大时，随着固形物质量分数的增加，MEE和MEY增加的趋势不明显；当固形物质量分数恒定，大豆卵磷脂质量分数在0.5%～2.5%范围内变化，在较低的固形物质量分数变化区域内增加大豆卵磷脂质量分数有利于MEE和MEY的提高，而在较高的固形物质量分数变化区域内增加大豆卵磷脂质量分数，MEE和MEY则先升后降。

2.5 优化配方的验证

通过统计软件分析，得到一组营养油微胶囊的最佳配方为：芯材质量分数为27.28%，固形物质量分数为39.74%，大豆分离蛋白质量分数为40.00%，卵磷脂质量分数为1.47%。在此条件下，得到MEE和MEY的理论最大值分别为91.188%和96.1129%，期望度为0.894。为了检验营养油微胶囊制备配方优化的可靠性，按优化配方配制乳状液，在20 MPa压力下均质处理，在进风温度为180℃，出风温度为100℃，进料温度为50℃条件下进行喷雾干燥微胶囊化，重复试验3次，所得营养油微胶囊的微胶囊效率90.3%，微胶囊产率为94.7%。与理论预测值91.188%和96.1129%相比相对误差均小于1.5%。

3 结 论

利用中心组合设计(CCD)对微胶囊化营养油的配方进行优化，分别得到应变量微胶囊效率(Y1)和微胶囊产率(Y2)对自变量芯材质量分数、总固形物质量分数、大豆分离蛋白质量分数和大豆卵磷脂质量分数的二次多项回归模型方程。得到一组营养油微胶囊的最佳配方为：芯材质量分数为27.28%，固形物质量分数为39.74%，大豆分离蛋白质量分数为40.00%，卵磷脂质量分数为1.47%。在此条件下，得到MEE和MEY的理论最大值分别为91.188%和96.1129%，期望度为0.894。用最优配方重复实验3次，相对误差均小于1.5%，说明二次回归方程在试验范围内拟合良好。

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Formulation optimization of nutritional oils microencapsule for infant formula

LI Xiao-dong1,LENG You-bin2,HAN Lu-lu1，HE Shu-dong1，MA Jin-yan2
（1.Key Laboratory of Dairy Science,Ministry of Education;College of Food,Northeast Agricultural University,Harbin 150030,China；2.Heilongjiang Feihe,Dairy,Inc.Qiqiharer 164800，China）

Nutritional oils for infant formula was microencapsulated by spray drying method with coating materials including maltodextrin(MD),soy protein isolate(SPI)and emulsifier(soy lecithin).The optimization of nutritional oils microencapsule was used central composite design(CCD),the results show that the optimal formula of nutritional oils microencapsule is nutritional oils 27.28%,solids concentration 39.74%,SPI concentration 40.00%,soy lecithin 1.47%。With this understanding,the MEE and MEY can reach 91.188%and 96.1129%under optimal condition.The expectation of nutritional oils microencapsule is 0.894.

nutritional oil；microencapsule；infant formula；central composite design

TS252.51

A

1001-2230（2011）11-0016-05

2011-07-22

李晓东(1968-)，男，教授，研究方向为乳品加工。