雷 萍 黄志英

目前市场销售的饲料酸化剂甲酸、丙酸产品品种繁多，但饲料酸化剂甲酸、丙酸的分析检测方面的研究尚未见报道，酸化剂中甲酸、丙酸含量无法准确知晓。这必然影响饲料酸化剂生产的质量控制以及相关学科研究工作的开展。高效液相色谱分析法是目前食品加工工业中有机酸分析的常用方法，其特异性强、准确度高，可用于多种有机酸的同时分离检测。为此，本文在总结食品中有机酸液相色谱分析相关资料的基础上，通过对饲料有机酸化剂中甲酸、丙酸的反相液相色谱定量分析，探讨饲料酸化剂中有机酸的分析检测方法。

1 实验部分

1.1 仪器

WATERS 2695高效液相检测系统：WATERS 2487 TUV Detector，恒温超声波仪（0～60 ℃）。

1.2 试剂

甲酸、丙酸购自Sigma公司（St.Louis,MO,USA）。磷酸、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，各种样品均按说明使用。两种标准储备液浓度均为2000 μg/ml，用去离子水配制，避光4℃低温保存。其它不同浓度的工作液，用去离子水稀释得到。

试液与运行缓冲液均经0.22 μm聚丙烯滤膜过滤后再使用。

1.3 样品处理

称取饲料酸化剂约0.3 g(精确至0.0001 g)，置于磨口平底烧瓶中，加人80.0 ml纯净水超声30 min，然后转移到100 ml容量瓶中，用纯净水稀释至刻度，然后用0.45 μm聚丙烯滤膜过滤。

1.4 液相色谱条件

色谱柱：CAPCELL PAK C185 μm，4.6×250 mm；柱温：30 ℃；进样体积：20 μl；流动相：A(乙腈)： 缓冲液B（0.404 g庚烷磺酸钠用纯水溶解后，加入0.2 ml磷酸，定容至 1 L）=10： 90；流速：0.7 ml/min；波长：210 nm。

2 结果与讨论

2.1 试样提取条件的选择

超声波提取：准确称取已粉碎混匀的样品0.3 g(精确至00001 g)，加入纯净水80 ml，于超声波清洗器中分别提取 5、10、15、20、25、30 min，定容后经 0.45 μm聚丙烯滤膜过滤后直接进样。……