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月桂叶饮片质量标准研究

2022-09-01管大平张汶婕宗镇安徽省铜陵市食品药品检验中心安徽铜陵244000

首都食品与医药 2022年17期
关键词:浸出物通则薄层

管大平,张汶婕,宗镇(安徽省铜陵市食品药品检验中心,安徽 铜陵 244000)

月桂叶为樟科植物月桂Laurus nobilis L.的叶[1],具有健胃理气的作用。用于脘胀腹痛;外用治跌打损伤;疥癣。原产于地中海一带。我国江苏、浙江、福建、台湾、四川、云南等地均有引种栽培[2-4]。月桂叶是安徽省地方用药,地方标准较为简单,只收载了性状。本文通过5批样品的研究,为月桂叶质量标准提高提供依据。

1 仪器与试药

1.1仪器 XSE205电子天平(0.1/0.01mg);FD115电热恒温鼓风干燥箱;LT15/12/C450马弗炉;linomat5卡玛半自动点样仪;goodlook-2000薄层成像;BX53+DP27显微镜。

1.2试药 月桂叶(亳州、合肥)、丁酮、乙酸乙酯、甲酸、三氯化铝、盐酸、乙醇等。

2 方法与结果[5-6]

2.1显微鉴别 取1.2中月桂叶五批分别粉碎,过四号筛,混合,取粉末经水合氯醛透化后,置显微镜下观察,照显微鉴别法(《中国药典》2020年版四部 通则2001)测定了5批月桂叶药材样品。根据5批样品显微测定结果,拟定显微鉴别标准:本品粉末呈黄绿色,叶上表皮细胞呈不规则形,细胞壁呈波状弯曲及连珠状增厚。叶下表皮细胞不规则形,细胞壁增厚,具不定式气孔。螺纹导管。纤维长梭形。非腺毛单细胞偶见[7-8]。见图1。

图1 月桂叶显微鉴别标准

2.2薄层鉴别[9-10]参照《中国药典》2020年版四部 通则0502,建立了月桂叶药材薄层色谱鉴别方法:取供试品粉末1g,加40%乙醇10ml,超声30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液,另取对照药材粉末1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2020年版四部 通则0502)实验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以3%三氯化铝乙醇溶液,105℃加热5分钟。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。见图2。

图2 月桂叶薄层色谱图。注:薄层板:硅胶G薄层板,德国Merck公司生产;S:月桂叶对照药材;1-5:月桂叶供试品

2.2.1提取时间考察 分别取同一批月桂叶粉末1g,加40%乙醇10ml,分别超声15分钟、30分钟、60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液,另取对照药材粉末1g,同法制成对照药材溶液。点样量分别为4ul。(1、2为超声15分钟;3、4为超声30分钟;5、6为超声60分钟)。超声时间无显著影响[11-12]。见图3。

图3 月桂叶提取时间考察薄层色谱图。注:1、3、5月桂叶对照药材,其他为月桂叶样品;默克G板(365nm)

2.2.2不同厂家薄层板试验 通过默克、青岛、烟台三家薄层板比较,发现青岛的薄层板显色效果较差;烟台及默克的薄层板显色后效果较理想。见图4。

图4 月桂叶不同薄层板薄层色谱图。注:(前图)薄层板:烟台公司生产的硅胶G薄层板,(后图)薄层板:青岛公司生产的硅胶G薄层板;S:月桂叶对照药材;1-5:月桂叶供试品

2.3水分检查 选择一批样品进行烘干法和甲苯法进行比较:烘干法为11.0%;甲苯法为10.4%。有一定的差距,且月桂叶含有挥发油。拟参照《中国药典》2020年版四部 通则0832第四法 甲苯法测定。拟确定为:不得过13.0%。数据见表1。

表1 月桂叶水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物测定数据

2.4总灰分检查 参照《中国药典》2020年版四部 通则2302 测定。拟确定为:不得过5.0%。数据见表1。

2.5酸不溶性灰分 参照《中国药典》2020年版四部 通则2302 测定。酸不溶性灰分数值较低,不建议收载。数据见表1。

2.6浸出物[13-15]分别使用水、乙醇、稀乙醇为溶剂按照《中国药典》2020年版四部通则2201按冷浸法和热浸法分别测定。拟确定为:参照水溶性浸出物测定法(《中国药典》2020年版四部 通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。数据见表2。

表2 月桂叶浸出物不同方法及溶剂比较数据

3 讨论

中药的疗效越来越受到人们的重视,中药材饮片的质量受到人们的关注,中药的种类繁多,同科同属的药材很多,首先需要保证的是品种正确,其次也要关注中药饮片的质量,只有合格的饮片才能起到很好的治疗作用。在确保疗效的同时也要合理关注重金属、农药残留、真菌毒素等安全性指标。

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