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乌蔹莓质量标准提升研究

2020-06-18曲晓明法小华

临床医药文献杂志(电子版) 2020年30期
关键词:测定法浸出物溶性

曲晓明,法小华,刘 艳,张 慧,曾 艳

(六盘水市食品药品检验检测所,贵州 六盘水 553001)

乌蔹莓为葡萄科植物乌蔹莓Cayratia japonica(Thunb.)Gagnep.的干燥全草。生于海拔300~2500米的山谷林中或山坡灌丛。性味苦、酸,寒。归心、肝、胃经;具有清热利湿,解毒消肿。用于热毒痈肿,疔疮,丹毒,咽喉肿痛,蛇虫咬伤,水火烫伤,风湿痹痛,黄疸,泻痢,白浊。标准现状:《贵州省中药材、民族药材质量标准》[1]2003年版有来源,性状,显微鉴别。本研究进一步完善了该药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的测定,以期为提高乌蔹莓药材质量控制方法提供参考。

1 仪器与材料

1.1 仪器

梅特勒ME104E电子天平;马弗炉(天津泰斯特);BGZ-76型电热鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂);水浴锅及常规实验器材。

1.2 材料

乌蔹莓样品分别采集自贵州各地区,共7批。六枝特区大用镇李寨样品经贵阳中医学院魏升华教授鉴定为葡萄科植物乌蔹莓Cayratia japonica(Thunb.) Gagnep.的干燥全草。有机试剂及其他化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 浸出物方法考察

2.1.1 冷浸法

照《中国药典》[2]浸出物测定法测定,取供试品W1约4.0 g,共3份,精密称定,考察5个不同浓度的溶剂,每个溶剂平行测定3份,分别置250 mL具塞锥形瓶中,精密加入溶剂100 mL,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,精密量取续滤液20 mL,置恒重的蒸发皿中,水浴蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30 分钟,精密称定。按干燥品计算。

表1 冷浸法考察结果

2.1.2 热浸法

照《中国药典》[2]浸出物测定法热浸法测定,取供试品W1约4.0 g,共3份,考察5个不同浓度的溶剂,每个溶剂平行测定3份。结果表明,热浸法以30%乙醇浸出物最高,见表2。

表2 热浸法考察结果

以上结果表明,热浸法30%乙醇浸出物最高,建议乌蔹莓药材浸出物方法采用热浸法,按照《中国药典》浸出物测定法,以30%乙醇做溶剂。

2.2 水分和浸出物测定

依照浸出物方法考察结果,对供试品W1~W7共7批乌蔹莓药材进行水分与浸出物测定,每个供试品平行测定3次(n=3)。7批乌蔹莓药材水分、浸出物测定结果见表3。

2.3 灰分测定

2.3.1 总灰分测定

取供试品W 1~W 7 乌蔹莓药材7批,每个供试品4.0 g(粉碎,通过2 号筛),平行测定3次,放置在炽灼至恒重的坩埚中,参照《中国药典》[2]灰分测定法,进行总灰分测定。见表5。

2.3.2 酸不溶性灰分测定

取上述总灰分测定项下所得灰分,参照《中国药典》[2]灰分测定法,进行酸不溶性灰分含量测定。见表5。

表3 7批乌蔹莓药材水分、浸出物测定结果

表5 7批乌蔹莓药材总灰分、酸不溶性灰分测定结果

3 讨 论

3.1 总灰分及酸不溶性灰分

测定灰分的目的是限制中药中无机杂质的含量,以保证中药的纯度,乌蔹莓为全草入药,有必要建立总灰分及酸不溶性灰分检查,根据对7批乌蔹莓样品的检测,总灰分平均值为9.89%,酸不溶灰分为4.79%,建议乌蔹莓药材总灰分不得过13.0%,酸不溶灰分不得过8.0%。

3.2 水分检查

根据试验结果,经测定7 批乌蔹莓药材平均值为12.59% ,建议乌蔹莓药材水分不得过15.0%。

3.3 浸出物

产地不同乌蔹莓药材浸出物有差异,建议乌蔹莓药材浸出物不得少于12.0%。

本实验建立了乌蔹莓药材水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定、浸出物测定方法,现行乌蔹莓药材地方标准仅有性状,显微鉴别描述,缺乏必要的质量控制项目。该药质量标准的提升研究可为更好地控制乌蔹莓质量提供了科学依据。

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