黄　轩黄灿林谢锴标吕鸯鸯（.广东省肇庆市第二人民医药剂科　肇庆　56040；.广东一力集团制药股份有限公司　四会　5600；.广东省肇庆市中医院　肇庆　56040）



牙痛一粒丸中朱砂的含量测定

黄轩1黄灿林2谢锴标3吕鸯鸯1（1.广东省肇庆市第二人民医药剂科肇庆526040；2.广东一力集团制药股份有限公司四会526200；3.广东省肇庆市中医院肇庆526040）

关键词：牙痛一粒丸朱砂含量测定

牙痛一粒丸收载于2005年版《中华人民共和国药典》，由蟾酥、甘草、朱砂、雄黄4味药物组成。其中朱砂、雄黄为有毒成分。《中国药典》2005年版规定了朱砂中硫化汞的含量不得低于96%，质量低劣的朱砂所含毒汞对人体及动物具有强烈的原生质毒性。除了急性中毒，长期摄入小量砷，还可引起神经衰弱等慢性中毒症状。原标准中只收载了制剂的性状及常规检查项目，不能控制其内在质量。为了保证用药安全有效，完善药品标准，本文对制剂中的朱砂进行了定量分析。

1　仪器与药品

1.1仪器：电子天平（FA1004A），凯氏烧瓶，电炉，锥形瓶，酸式滴定管。

1.2试剂及药品：牙痛一粒丸（广州敬修堂），朱砂（符合《中国药典》2005年版规定，含HgS为朱砂细粉98.43%），1%高锰酸钾溶液，2%硫酸亚铁溶液，浓硫酸，硝酸钾，硫氰酸铵均为分析纯。

2　实验方法

取本品约0.4g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸15mL与硝酸钾4g，将凯氏烧瓶置于电炉（1000W）上，明火加热消化约1.5h，呈近无色澄清溶液，停止加热，放冷，将溶液转移至锥形瓶中，用50mL分次洗涤烧瓶，洗液并入锥形瓶中，滴加1%高锰酸钾至溶液呈粉红色（以2min红色不褪为度），再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失，加硫酸铁桉指示剂2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。

3　测定条件的选择

3.1空白试验：取不含朱砂的牙痛一粒丸空白样品5份，按样品测定项下操作，结果空白样品消耗0.1mol/L硫氰酸铵滴定液均在0.05mL以下（一滴即过），表明空白样品对朱砂的定量测定无影响。

3.2重复性试验：按拟定的含量测定方法，对同一批样品（批号G03004），分别取样测定，测定含量结果见表1。

表1　牙痛一粒丸重复性试验结果

上述实验结果表明，该法重复性良好。

3.3回收率试验：取已知含量的朱砂细粉（98.43%）及已测得含量的牙痛一粒丸样品一定量（批号G03004）各6份，精密称定，混匀，按上述样品实验方法测定，计算回收率，结果见表2。

表2　牙痛一粒丸回收率试验结果

试验结果表明，此方法可靠性良好。

4　样品测定

按上述实验方法对三批不同批号的样品进行测定，结果如表3。

表3　牙痛一粒丸样品测定结果

5　讨论与小结

5.1采用本文方法对3批牙痛一粒丸中朱砂的含量进行了测定，含量在0.0304～0.0325mg范围内，为该品种标准修订提供了实验依据。

5.2朱砂作为镇静安神的重要药物，很多用药加入朱砂，朱砂作为君药，在处方中起到非常重要的作用，所以建立朱砂含量测定方法，规定朱砂的含量范围，意义非常重要。

5.3该试验方法简单易行，测定迅速，结果准确可靠，适用于含朱砂制剂中朱砂的含量测定。

参考文献

［1］卫生部药典委员会.中成药质量标准科研资料汇编（1982-1985）［M］.中国药材公司，1985：287.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典［S］.第1部，化学工业出版社，2010.

［3］孔广英，钮忠华.小儿牛黄清心散中朱砂含量的测定及可溶性砷盐检查［J］.中国药事，1999，13（6）：405-406.

［4］杨智锋，石向军.朱砂含量测定方法学探讨［J］.西北药学杂志，1999，14（4）：245.

中图分类号：R927.2

文献标识码：A

文章编号：1672-8351（2016）06-0003-01