付冬梅

（葫芦岛市龙港区疾病预防控制中心，辽宁 葫芦岛 125003）

离子色谱法测定城市饮用水中高氯酸盐含量的研究

付冬梅

（葫芦岛市龙港区疾病预防控制中心，辽宁 葫芦岛 125003）

目的 对离子色谱法测定城市饮用水中高氯酸盐含量进行探讨。方法 分别采用离子色谱法（观察组）及液相色谱法（对照组）对城市饮用水中高氯酸盐的含量进行检测，比较两种检测方法检测高氯酸盐的检测限及所需检测时间。结果 观察组检测限为 0.231g/L、检测所需时间为（20.3±4.6）min，均显著低于对照组，差异明显，P＜0.05；观察组标准偏差在 2.41%～5.48%，回收率为 90.7%～96.8%，定量分析的要求均能得到满足。结论 离子色谱法测定城市饮用水中高氯酸盐含量所需时间短、检测限低、精确度高。

离子色谱法；城市饮用水；高氯酸盐；含量

随着我国工业、农业、航天、国防等领域的迅速发展，不可避免会出现高氯酸盐的污染，很多工业废水、城市污水甚至有些农田灌溉水源中均能够被检出高氯酸盐[1-2]。笔者对离子色谱法测定城市饮用水中高氯酸盐含量进行探讨，现汇总如下。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

观察组仪器：戴安公司（美国）生产的离子色谱仪：DIONEX-2000，色谱工作站：SC-1100，自动进样器：AS400，阴离子分离柱：IonPacAS23，微膜抑制器：ASRS-ULTR4mm，保护柱：AG-23，电导检测器：DA6，微孔滤膜：0.45μm。实验中应用到的试剂均为分析纯或者优级纯：高氯酸钠，氢氧化钾。

1.2 方法

观察组方法，高氯酸盐标准储备液配制方法：精确称取高氯酸钠0.1231g，放置在去离子水（100mL）中，标准溶液浓度为1.0mg/mL。将配制好的高氯酸盐标准储备液放置在不透明的塑料瓶中，保存时间可为1年。测定方法：淋洗液为氢氧化钾，浓度为0～40mmol/L，淋洗方法采用梯度法，设定流速为每分钟1.0mL。自动再生抑制电流设置为90mA。用滤过膜过滤样品，最后直接进样测定（进样量为100μL）。

1.3 评价标准

分别采用离子色谱法（观察组）及液相色谱法（对照组）对城市饮用水中高氯酸盐的含量进行检测，根据两种方法检测高氯酸盐的检测限及所需检测时间进行评价。

1.4 统计学处理

采用SPSS16.0的统计学软件，检测限及检测时间均为计量资料，采用t检验，P＜0.05，差异显著。

2 结 果

2.1 两种检测方法检测高氯酸盐的检测限及所需检测时间比较

分别应用离子色谱法及液相色谱法对不同浓度的高氯酸盐溶液进行检测，计算检测限及检测所需平均时间。结果观察组检测限为0.231g/L、检测所需时间为（20.3±4.6）min，均显著低于对照组，差异明显，P＜0.05。具体见表1。

表1 两种检测方法检测高氯酸盐的检测限及所需检测时间比较

2.2 观察组精密度及回收率测定结果

在观察组的空白水样中加入浓度分别为200μg/L、5μg/L以及10μg/L的高氯酸盐标准液，均采用离子色谱法进行测定，计算精密度及回收率。结果观察组标准偏差在2.41%～5.48%，回收率为90.7%～96.8%，定量分析的要求均能得到满足。具体见表2。

表2 观察组精密度及回收率测定结果

3 讨 论

高氯酸盐在环境中广泛存在，是一种持久性的环境污染物，具有潜在危害性，在汽车气囊、军火工业、烟火制造、火箭推进剂、皮革鞣剂、电镀液、染料涂料润滑油、橡胶制品等领域或产品中大量应用[3-4]。由于高氯酸盐易溶于水，同时具有动力学稳定性，因而能够长期稳定的存在于环境中，如污染水源就会在其中扩散迁移，可经水体或者土壤等途径被植物吸收，通过食物链进入人体，或者人类直接食用被污染的水源导致高氯酸盐进入人体[5-6]。高氯酸离子的离子半径与电荷接近典离子，能够与典离子竞争进入人体甲状腺，甲状腺活性技能被削弱，降低甲状腺激素的分泌量，进而出现多种功能障碍，特别是婴儿、胚胎及孕妇，当出现甲状腺荷尔蒙生成量降低时就会影响大脑组织的发育[7-10]。目前，高氯酸盐污染在公众中关注度极高，美国国家环保局推荐的饮用水中高氯酸盐限量浓度为1μg/L。

离子色谱是高效液相色谱中的一种，由H.Small等学者于1975年提出，又被称为现代离子色谱或者高效离子色谱。在分析化学领域中，离子色谱出现以后有着最快的发展速度[11-12]。伴随着材料及化学、物理、计算机等学科的综合应用及发展，离子色谱具备了耐腐蚀的全塑系统、灵敏度高的补偿电化学检测器以及高效的分离柱，是一种灵敏度高、分离度高、选择性高的分析检测方法。同时，离子色谱法还能够快速并准确的对多种离子同时进行检测，选择性好，操作方便、简单，再加上其较高的灵敏度，应用于水环境的监测中是突破性的发展。目前已成为分析水中阳离子、阴离子的重要方法及手段，广泛的应用到了水环境的监测当中。在我国的生活用水规范中，离子色谱法对水中SO42-、NO3-、Cl-、F-等离子的检测已成为标准的检验方法。在能够对饮用水中多种阴离子同时进行测定的方法中，离子色谱法是最佳的方法，不仅具有准确、简捷的优点，检测时间也极大缩短。总之，随着各种分离手段、新的检测方法及新型色谱柱的出现，离子色谱应用的领域仍将进一步扩大，比如离子质谱及色谱联合应用各种分析仪器，使检测的灵敏度更进一步的提高，其在检测城市饮用水的领域中发展前景广阔。

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