Determination ofResidual Sulfur Dioxide in Pickles byIon Chromatography

LUO Jianzhong，YANG Xuelian， ZHANG Peng， YUAN Xiao，LI Gang，LI Jingu （Meishan Food and Drug Inspectionand Testing Center，Meishan 62oooo， China）

Abstract： Objective：To establish an analytical method for the determination of sulfur dioxide residue in pickles by ion chromatography. Method： The sample was acidifed and distilled for extraction. Sulfur dioxide was absorbed by 3% hydrogen peroxide solution and oxidized to sulfate. It was separated by anion analysis column， detected by conductivity detector，and quantified by external standard method.Result： The linear relationshipof sulfate concentration was good in the range of 1.0μg⋅mL^-1 to 40.0μg⋅mL^-1 ，the correlation coefficient was greater than 0.999 9，the spiked recovery rate was 93.6% to 101.2% ，the relative standard deviation was 1.2% to 2.1% ，the detection limit of the method was 0.4mg^.kg^-1 ，and the quantification limit was 1.2mg^.kg^-1 .Conclusion： This method has good accuracy and precision，as wellas high sensitivity and low detection limit. It can be used to determine the residual amount of sulfur dioxide in pickles.

Keywords： ion chromatography; pickles; sulfur dioxide residue

泡菜是一种常备佐菜，品种繁多、风味各异，包括四川泡菜、涪陵榨菜、东北酸菜、北京酱菜等。由于泡菜生产工艺和销售品质的需要，亚硫酸盐在酱腌菜制品中被广泛使用，它不仅可以使食品保持良好色泽，还可以起到杀菌防腐防虫的作用[1-2]。二氧化硫是一类漂白剂，具有防腐、护色、抗氧化的作用[3-5]，能够改善产品的外观品质，延长产品的保质期，因此成为厂家广泛使用的食品添加剂。但是食品中过量的二氧化硫残留对人体身体健康有一定的不利影响。二氧化硫在消化道里形成亚硫酸，刺激消化道黏膜，损害支气管和肺，使人体肠胃不适，出现恶心、呕吐及腹泻等症状。因此，泡菜中二氧化硫残留量的检测已经成为食品安全的重要环节。《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760—2024）规定了酱腌菜中二氧化硫残留量最大限量为0.1g⋅kg^-1 。世界卫生组织建议每日允许摄入量为0～0.7 mg：kg−1 bw[6]

目前，二氧化硫残留量的检测方法主要有气相色谱法[7-9]、液相色谱法[10-14]、连续流动分析仪法[15]、电化学法[1]、离子色谱法[17-19]和光谱法[20-21]等。《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》（GB5009.34—2022）规定了二氧化硫的测定方法，包括酸碱滴定法、分光光度法、离子色谱法。其中，酸碱滴定法和离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定；分光光度法适用于白糖、淀粉及其制品和生湿面制品。通过检测泡菜样品发现，酸碱滴定法测定结果明显高于离子色谱法，原因是泡菜产品中含有较高的挥发性有机酸影响了酸碱滴定法测定的结果，而离子色谱法更适合测定泡菜中的二氧化硫。……