郑利明　王丹敏　谢梓璇　谢桂勉

摘 要：为调查研究永泰县话梅中铅含量情况，采购永泰县当地产话梅200份，采用石墨炉原子吸收光谱法对其铅含量进行检测分析。结果表明，永泰县话梅中铅的含量为0～1.10 mg·kg-1，平均含量为0.31 mg·kg-1，仅有1份话梅样品中铅含量超过0.8 mg·kg-1的国家限量标准。200份话梅样本中铅检出率为85%，铅含量为0.41～0.80 mg·kg-1的占17%，0.4 mg·kg-1以下的占82.5%，整体合格率为99.5%，说明目前永泰县话梅质量安全较高，生产卫生较好。

关键词：话梅；石墨炉原子吸收光谱法；铅；检测

Detection and Analysis of Lead Content in Plum in Yongtai County

ZHENG Liming1， WANG Danmin1， XIE Zixuan1， XIE Guimian2*

（1. Guangdong Addition， Subtraction， Multiplication and Division Food Co.， Ltd.， Jiexi 515438， China; 2. Jieyang Vocational and Technical College， Jieyang 522000， China）

Abstract： In order to investigate the lead content in plum in Yongtai county， 200 local plum samples were purchased from Yongtai county， and the lead content was detected and analyzed by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The results showed that the content of lead in plum in Yongtai county was 0～1.10 mg·kg-1， and the average content was 0.31 mg·kg-1. Only one plum sample exceeded the national limit standard of 0.8 mg·kg-1. The detection rate of lead in 200 samples was 85%， the lead content of 0.41～0.80 mg·kg-1 accounted for 17%， the lead content below 0.4 mg·kg-1 accounted for 82.5%， and the overall qualified rate was 99.5%. The results showed that the quality and safety of Yongtai county were high and the production hygiene was good.

Keywords： Huamei; graphite furnace atomic absorption spectrometry; lead; detection

永泰青梅種植历史悠久，面积大、产量高、品质好，是永泰县的第二大水果。同时，永泰县也是福建省第二大青梅种植基地县。青梅果实风味独特，营养丰富，含有多种人体所需的有机酸、维生素、矿物质。永泰青梅果实大，果形圆，皮薄半透明，肉厚核小，酸度大，是国内青梅品质最佳的主产区之一[1]。青梅经过清洗、晒干、腌制、浸泡、晾干等加工程序，可制成肉厚干脆、甜酸适度、大众喜爱的话梅[2]。铅是蔬菜水果中主要的重金属污染物质，是一种蓄积性的有害元素，在自然界中分布广泛[3]。高浓度的铅会影响大脑和中枢神经系统，引起昏迷、抽搐、甚至死亡，铅还可引起贫血、高血压、肾功能损害、免疫毒性以及生殖器官毒性，且会对生物神经系统产生一定毒性，可在体内积累，半衰期较长[4-5]。随着社会快速发展，水、土壤环境污染加剧，汽车尾气、空气沉降、工业化肥使用等因素可引入大量铅，使青梅受铅污染风险增加[6-8]。本文对永泰县话梅中铅含量进行调查研究，不仅可以了解永泰县话梅产品中铅含量情况，还可为永泰县话梅的质量安全提供可靠数据。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

1.1.1 材料来源

本次实验采购永泰县产话梅食品共200份。

1.1.2 仪器设备

AA-7000原子吸收分光光度计，日本岛津；COOLPEX灵动型微波化学反应仪，上海屹尧；DKQ-1800智能控温加电热器，上海屹尧；FA2004B分析天平，上海佑科；YL-100BD超纯水机，深圳亿利。

1.1.3 主要试剂

硝酸（优级纯），广州化学试剂厂；铅溶液标准物质1 000 mg·L-1，坛墨质检-标准物质中心；磷酸二氢氨（优级纯），天津科密欧；硝酸钯（优级纯），国药集团。

1.2 实验方法

1.2.1 检测方法

依据《食品安全国家标准 食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）[9]第一法：石墨炉原子吸光谱法检测话梅的铅含量。光谱仪的工作参数如下。灯元素：Pb；波长：283.3 nm；狭缝：0.7 nm；灯电流：10 mA；试样进样量：20.0 ?L；燃烧气体：氩气；信号处理：峰高；其石墨炉升温工作参数按表1设定。

1.2.2 样品预处理-微波消解

准确称取0.4 g搅碎混匀后的待测话梅样品，放入微波消解内罐中（聚四氟乙烯），添加5 mL优级纯硝酸溶液，轻轻摇晃均匀后，加盖并拧紧排气阀，按照灵动型微波化学反应仪设定的条件（见表2）进行微波消解。待温度冷却至40 ℃以下即可取出，转移至通风橱下操作，缓慢拧开排气阀和罐盖，将消解内罐放在智能控温加电热器上于120 ℃加热150 min左右，赶酸至近干（约1 mL），消解罐内壁用超纯水少量多次洗涤，合并洗涤液于50 mL容量瓶中，定容混匀后待上机测试，同时做试剂空白试验。

1.2.3 标准曲线的绘制

精确吸取铅溶液标准物质（1 000 mg·L-1）0.1 mL，移入100 mL具塞容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容到刻度，混合摇匀，配成浓度为1.00 mg·L-1的标准中间液。再分别精确吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL铅标准中间液，用硝酸溶液（5+95）定容至100 mL，混合摇匀，得到浓度分别为0 μg·L-1、5.00 μg·L-1、10.0 μg·L-1、15.0 μg·L-1、20.0 μg·L-1、30.0 μg·L-1的梯度系列標准工作溶液。将系列标准工作溶液放置自动进样盘中，设定进样量为20.0 μL，测定系列标准溶液吸光度值（Abs），以质量浓度作为X轴，吸光度值作为Y轴，绘制标准曲线。

1.2.4 试样溶液的测定

在与测定标准溶液相同的实验条件下，将样品溶液分别转移至塑料进样杯中，放于自动进样盘中，依次测定空白及样品溶液，记录其吸光度值，将其带入标准曲线中，求得待测溶液的浓度，扣除空白后得到最终的实验结果。

1.2.5 精密度试验

按照1.2.2的方法制备样品，做精密度试验，重复测定5次，计算其相对标准偏差（Relative Standard Deviation，RSD）。

1.2.6 加标回收率试验

按照1.2.2的方法制备样品及试剂空白溶液，对3份话梅样品进行分析，加入浓度为1.00 mg·L-1的铅标准溶液，做加标回收试验，测定计算铅的回收率。

2 结果与分析

2.1 线性回归方程和相关性

根据系列标准溶液测定的结果，以吸光度值为Y轴，以质量浓度为X轴，绘制标准曲线（见图1）。标准曲线方程为y=0.012 3x-0.000 2，相关系数为1.000 0，结果显示该标准曲线线性良好。

2.2 精密度

将制备好的话梅样品上机重复测定5次，计算得到5次检测的平均铅含量和相对标准偏差分别为0.32 mg·kg-1和2.6%，表明本方法精密度较高，可满足实验需求。

2.3 加标回收率

将制备好的话梅样品上机测定，通过计算得到结果话梅样品1的回收率为100.8%，话梅样品2的回收率为98.8%，话梅样品3的回收率为99.2%，表明本方法回收率较好，方法可行（具体实验结果见表3）。

2.4 话梅中铅含量的检测情况

根据《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）[10]，蜜饯中铅含量应≤0.80 mg·kg-1。由检测结果数据分析可知，本次所检测话梅样品的铅平均含量为0.31 mg·kg-1，满足GB 2762—2022标准要求；仅有一份样本铅含量不合格，检出量最高达到1.10 mg·kg-1，是国家标准限量的1.38倍；200份话梅样品铅检出率为85%，合格率为99.5%。

2.5 话梅中铅含量的分布情况

200份话梅中铅含量的分布情况见图2。

200份话梅铅含量在0～1.20 mg·kg-1，主要集中在0～0.40 mg·kg-1，有165份，占总量的82.5%，在0.41～0.80 mg·kg-1的有34份，占总量的17%，有30份话梅样品未检出。仅有1份话梅样品中铅含量超出国家标准GB 2762—2022的限量要求（0.8 mg·kg-1），占总量的0.5%。

3 结论与讨论

本次调查结果显示，200份话梅样本中仅有一个批次话梅样本的铅含量（1.10 mg·kg-1）超过国家标准规定（限量值为0.8 mg·kg-1）。由于整体的样本量比较大，合格率比较高，因此话梅被水、土壤、化肥等因素污染的概率不大，可能是在生产加工的过程中被污染。相关监管部门可以着重对生产加工环节加强监督管理。话梅样本中铅的检出率为85%，铅含量在0.41～0.80 mg·kg-1的占17%，含量相对偏高，长期食用铅含量较高的话梅，铅在人体内蓄大量积量，会对人体健康产生较大影响，建议适量食用话梅，不可过量食用。被检话梅样本中铅含量主要集中在0.4 mg·kg-1以下，占总量的82.5%，表明永泰县话梅中铅含量较低，较为安全。200份话梅样本整体合格率为99.5%，说明目前永泰县话梅质量安全较高，卫生较好，消费者可以放心食用。消费者应在正规商家选购质量安全较高的话梅产品，以保障自身权益和身体健康。

参考文献

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[3]杨登想，刘艺，刘齐，等.石墨炉原子吸收光谱法测定土豆中铅含量[J].理化检验（化学分册），2019，55（11）：1353-1355.

[4]孙璐璐，朱帅，刘刚，等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定话梅中的铅[J].食品安全质量检测学报，2018，9（21）：5749-5753.

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[9]国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中铅的测定：

GB 5009.12—2017[S].北京：中国标准出版社，2017.

[10]国家卫生健康委员会，国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中污染物限量：GB 2762—2022[S].北京：中国标准出版社，2022.

基金项目：2022年广东省科技专项资金（“大专项+任务清单”）项目（2022DZX017）；2023年揭西县科技计划项目（揭西工信科技[2023]158号）。

作者简介：郑利明（1995—），男，广东普宁人，本科，助理工程师。研究方向：食品质量与安全。

通信作者：谢桂勉（1982—），男，广东普宁人，硕士，副教授。研究方向：食品质量与安全。E-mail：xieguimian@163.com。