杨红伟 杨蓉 陈兴 苏建兰 鲁元学 杨立新

摘要 以玫瑰鲜切花为试材，以天然传统染料植物密蒙花为染料，采用正交试验方法研究染液浓度、染色温度、染色时间、染液pH对天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花效果的影响，以期为天然密蒙花染料植物的进一步开发利用以及永生花的植物染色工艺奠定基础。结果表明：天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花的最佳染色工艺为染液pH7，染色时间7h，染色温度35℃ ，染液浓度14g/L。最佳染色工艺下，玫瑰永生花呈橙黄色，花形自然，质感柔软，花色鲜艳饱满，具有较高的观赏价值。

关键词 密蒙花色素；永生花；染色；正交试验

中图分类号 F326.5

文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2024）02-0165-06

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.02.037

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Optimization of Dyeing Process of Preserved Fresh Rose Flower with Natural Yellow Pigment of Buddleja officinalis Maxim.

YANG Hong-wei，YANG Rong，CHEN Xing et al

（1.Southwest Forestry University，Kunming，Yunnan650224;2. Kunming Institute of Botany，Chinese Academy of Sciences，Kunming，Yunnan650201;3.Yunnan Agricultural University，Kunming，Yunnan650500）

Abstract With fresh cut rose flowers as the test materials，taking traditional natural dye plant Buddleja officinalis Maxim.as dye materials，the influences of dye concentration，dyeing temperature，dyeing time and pH of dye solution on the dyeing effect of natural rose immortal flowers dyed by the natural yellow pigment of B.officinalis were studied by using the orthogonal test method，，in order to lay the foundation for the further development and utilization of natural dye plants B.officinalis and the plant dyeing process of immortal flowers.The results showed that the optimum process for dyeing rose immortal flowers with natural yellow pigment of B.officinalis was as follows： pH of dye solution7，dyeing time7h，dyeing temperature35℃，dye concentration14g/L.Under the best dyeing process，rose immortal flowers was orange，natural in shape，soft in texture，full in color，so it had good ornamental value.

Key words Pigment of B.officinalis;Immortal flowers;Dyeing;Orthogonal experiment

基金項目 云南省科技厅对外科技合作项目（20203AD250013）；国家自然科学基金面上项目（31670340，31970357）。

作者简介 杨红伟（1998—），男，云南楚雄人，硕士研究生，研究方向：花卉精深加工。*通信作者，高级工程师，博士，从事民族植物学研究。

收稿日期 2023-02-01

永生花是鲜切花的深加工产品，又名保鲜花、生态花、干燥花、永不凋谢的鲜花。鲜切花经过脱水、脱色、干燥、染色等一系列加工工艺制成永生花后，能够长时间进行保存。永生花克服了鲜切花瓶插寿命短、观赏期较短等缺点，使花卉的观赏寿命得到大大延长。玫瑰永生花在永生花的生产、加工、销售中占极大比重，因此以玫瑰永生花为研究对象具有极大的现实意义。现有工艺以人工合成色素为主要染料，制作的玫瑰永生花人工加工痕迹明显，色泽不自然，视觉效果和质感较差，并且人工色素染色对环境污染较大，所制永生花中的一些化学残留物对人体有害，故迫切需要探索新的天然色素替代人工色素来染色永生花。

密蒙花，又名蒙花、染饭花、酒药花等，属于马钱科醉鱼草属植物。密蒙花具有较高的药用价值，为《中国药典》收藏药品，有祛风、凉血、润肝、明目等功效。近些年研究发现，密蒙花具有抗炎、抗菌、免疫调节、抗氧化等生理活性。密蒙花还含有丰富的天然食用黄色素，含有蒙花苷、水溶性色素藏红花苷等主要成分，具有较好的热稳定性，在弱酸和碱性条件下光稳定性也较好。密蒙花色泽随着pH的变化而变化，当pH在3以下时呈淡黄色，当pH在3以上时由淡黄转变为橙黄，当pH为5～6时呈稳定的橙黄色。密蒙花染色的历史十分悠久，在滇西南地区的少数民族将其用于糯米饭的染制，染色后米饭颜色鲜亮、自然，气味清。密蒙花色素在柠檬果汁饮料中的应用效果较好，对丝绸具有良好的染色效果。密蒙花黄色素具有较好的应用基础，且密蒙花分布较为广泛，提取工艺较为成熟，成本较低。与人工色素相比，密蒙花黄色素绿色环保，对环境较为友好，若在永生花生产中得到应用将是永生花生产工艺的一大突破。因此，探索绿色、环保、无污染的玫瑰永生花染色工艺对于保护环境、提高玫瑰永生花的观赏价值具有重要意义。笔者从植物染料的角度出发，利用传统天然染料植物密蒙花提取密蒙花黄色素，以云南本地产的脱水脱色玫瑰花为试材，采用正交试验方法探究不同染液浓度、染色温度、染色时间、染液pH对天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花效果的影响。通过测定不同工艺条件下玫瑰永生花的颜色特征值、染色均匀度、花形、质感、花色等指标，评价其染色效果，并探索天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花的最佳工艺，以期为永生花生产工艺的优化、提高玫瑰永生花的观赏价值提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 试材与试剂。

密蒙花干花（采自云南麗江）；鲜切玫瑰花（购自云南昆明斗南花市）；乙醇、聚乙二醇PEG600、丙三醇、盐酸、氢氧化钠等试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。

1.1.2 试验仪器与设备。PH828型pH计（东莞市希玛仪表有限公司）；FA2104N型电子分析天平（上海恒平科学仪器有限公司）；电子恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）；LC-RE-2000B型旋转蒸发仪（湖南力辰仪器科技有限公司）；粉碎机（九阳股份有限公司）；BlueStarA紫外可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；YS6060分光测色仪（广东三恩时智能科技有限公司）；KQ-200VDB加热型超声波清洗器（江苏昆山超声仪器有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程与技术要点。

1.2.1.1 鲜切玫瑰花脱水脱色处理。将鲜切玫瑰花浸没于55％乙醇中，静置浸泡9～12h；然后，用95％乙醇与有机酸混合液（柠檬酸5%～10%、甲酸1%～2%、酒石酸2%～3%）的混合溶液静置浸泡10～15h；最后，用无水乙醇静置浸泡40～48h，得到脱水玫瑰花；取脱水后的玫瑰花浸没于95%乙醇与柠檬酸、次氯酸钠的混合液中静置浸泡3d，得到脱水脱色玫瑰花。

1.2.1.2 B液制备。取浓度95%的乙醇、聚乙二醇PEG600、丙二醇按3∶1∶1的比例放入容器中搅拌均匀，得到B液。

1.2.1.3 天然密蒙花黄色素提取及染液制备。取1kg密蒙花干花进行粉碎，加入60%乙醇20L，超声浸提20min，用3层纱布过滤3次后得到黄色初次滤液和初次滤渣；将初次滤渣放入10L60%乙醇中浸泡3h，用3层纱布过滤3次后得到二次滤液；合并2次过滤得到的密蒙花滤液，将滤液在40℃下旋转蒸发至黏稠状液体后进行冷冻干燥，最后得到密蒙花色素粗提物322.6g。经观察和计算可知，密蒙花色素粗提物中含糖量较高，易回潮变黏，粗提取率为32.3%。按照试验要求在B液中加入不同质量的密蒙花色素，制成不同浓度的密蒙花黄色染液。

1.2.1.4 天然密蒙花染色玫瑰永生花工艺。染色工艺为直接染色，将脱水脱色玫瑰花按50mL/朵的量放入调至不同pH（3～8）、不同浓度（4～14g/L）的密蒙花染液中，在不同温度（25～50℃）下密封染色不同时间（4～9h）。染色完成后，将染色后的玫瑰永生花使用75%乙醇冲洗，以去除其表面的浮色，常温下干燥保存。

1.2.2 试验方案设计。

1.2.2.1 单因素试验。采用“1.2.1.4”中天然密蒙花染色玫瑰永生花的工艺，考察染液pH（3、4、5、6、7、8）、染液浓度（4、6、8、10、12、14g/L）、染色温度（25、30、35、40、45、50℃）以及染色时间（4、5、6、7、8、9h）对天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影响。

1.2.2.2 正交试验设计。依据单因素试验结果，通过正交试验进行工艺优化。以染液浓度、染色时间、染色温度、染液pH 为变量，选取合适水平进行正交试验，以K/S值和感官评分为考察指标，进一步考察4个因素对天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影响。L（3）正交试验因素与水平设计见表1。

1.3 测定项目与方法

1.3.1 密蒙花染液的紫外可见光谱。密蒙花染料用B液稀释后的紫外可见光谱图见图1。由图1可知，代表黄酮类色素的光谱特征峰波长为208.5nm，采用该波长下的吸光度作为色素提取较优工艺参数。

1.3.2 颜色特征值。使用Color－Eye7000A台式分光光度计随机选取3片染色的玫瑰永生花花瓣测定色彩，取平均值。其中，明亮度L值、色相a值（负值表示绿色，正值表示红色）、色相b值（负值表示蓝色，正值表示黄色）以及色深度K/S值。

1.3.3 感官评价。从染色均匀度（30分）、花朵形态（20分）、质感（20分）、花色（30分）4个方面对染色的玫瑰永生花进行感官评价，评分取平均值。天然密蒙花色素染色玫瑰永生花的感官评价标准见表2。

感官评分=染色均匀度得分+花朵形态得分+质感得分+花色得分。整体感官评分等级划分如下：优（86～100分）、良（66～85分）、中（46～65分）、差（10～45分）。

1.4 数据统计与分析

每组试验重复3次，结果取平均值；使用Excel2019软件进行正交试验设计与数据统计分析。

2 结果与分析

2.1 密蒙花染色玫瑰永生花单因素试验结果分析

2.1.1 染液pH对玫瑰永生花染色效果的影响。在密蒙花染液浓度6g/L、染色温度40℃、染色时间6h的条件下，改变染液pH，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图2和表3。由图2可知，逐渐调高pH时b值逐渐升高，当pH超过7时b值呈降低趋势。当pH为4～8时，L值变化较小，玫瑰永生花呈现较亮丽的黄色。当pH为4～7时，K/S值呈上升趋势，且当pH为7时K/S值达到最高。当溶液呈弱酸性时，L值呈稳定状态，且b值和K/S值缓慢增长；当溶液呈中性（pH=7）时，其K/S值和b值都最大，此时永生花呈现较深的颜色。结合表3可知，当染液酸性较强时，玫瑰永生花的整体外观较差；当染液呈中性时花瓣各方面评价均较好，整体外观良好，由此可见pH对天然密蒙花染色玫瑰永生花的效果有一定影响。从提高染色效率、环境保护和提高花朵观赏价值的角度来看，密蒙花染色玫瑰永生花的最佳染液pH为7。

2.1.2 染液浓度对玫瑰永生花染色效果的影响。在密蒙花染液pH7、染色温度40℃、染色时间6h的条件下，改变染液浓度，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图3和表4。

由图3可知，增加染液浓度时玫瑰永生花的b值呈缓慢上升的趋势，当染液浓度超过12g/L 时b值有较小幅度的下降。当染液浓度为4～12g/L 时K/S值呈上升趋势，且当染液浓度为12g/L 时K/S值最大，当染液浓度为14g/L 时K/S值又有所下降。玫瑰永生花的L值在染液浓度为4～12g/L 时呈小幅度下降趋势，当染液浓度为14g/L 时L值较染液浓度为12g/L时有小幅提升。综上可知，染液浓度对玫瑰永生花的L值、b值和K/S值都有一定影响；当染液浓度为12g/L时，L值最小、b值最大、K/S值最大，玫瑰永生花黄色程度达到最高。结合表4可知，随着染液浓度的不断增加，玫瑰永生花的整体外观有所提升，当染液浓度为12g/L 时玫瑰永生花的感官评分最高，整体外观达到“优”。故从提高染色效率、节约资源和提高花朵观赏价值的角度出发，密蒙花染色玫瑰永生花的最佳染液浓度为12g/L。

2.1.3 染色温度对玫瑰永生花染色效果的影响。在密蒙花染液浓度12g/L、染液pH7、染色时间6h的条件下，改变染色温度，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图4和表5。

由图4可知，当染色温度为30～40℃时，玫瑰永生花的a值、b值、L值、K/S值均有小幅度变化，总体来看變化不大。当染色温度低于30℃时，b值、K/S值均较低，L值较高；当染色温度超过40℃时，K/S值有较大幅度提升，L值明显降低，b值先升高后小幅降低。在整个过程中，a值和b值较为稳定，但随着染色温度的提高，花瓣颜色逐渐从亮黄色向暗黄色变化。结合表5可知，随着染色温度的提高，染色程度逐渐加深，当染色温度超过35℃时，玫瑰永生花的颜色从较鲜艳的黄色变为暗黄色。故综合以上颜色特征值以及感官评价分析，从提高染色效率、节约能源和提高花朵观赏价值的角度来看，天然密蒙花染色玫瑰永生花的最佳染色温度为35℃。

2.1.4 染色时间对玫瑰永生花染色效果的影响。在密蒙花染液浓度12g/L、染液pH7、染色温度35℃的条件下，改变染色时间，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图5和表6。

由图5可知，染色时间对玫瑰永生花的a值、b值和L值有较小的影响。当染色时间在6h以内时，其b值、L值和a值均无较大变化；当染色时间超过6h后，K/S值有较大提升，且当染色时间达8h时K/S值最大。b值在染色时间超过6h后有明显上升并趋于平稳。当染色时间在7h以内时L值比较平稳，当染色时间超过7h时有小幅度降低并逐渐趋稳。由表6可知，随着染色时间的延长，玫瑰永生花的整体外观等级有所提升，当染色时间为7h时其整体外观最优，随着染色时间的继续延长，玫瑰永生花花朵颜色逐渐加深，质感变脆。综合以上颜色特征值和感官评价分析，从提高染色效率与花朵观赏价值的角度来看，天然密蒙花色素染色玫瑰永生花的最佳染色时间为7h。

2.2 密蒙花黄色素染色玫瑰永生花正交试验结果分析

根据天然密蒙花染色脱水脱色玫瑰永生花的单因素试验结果，选取合适水平、以K/S值与感官评分为考察指标进行正交试验。正交试验结果见表7。

由表7可知，染液浓度（A）、染色时间（B）、染色温度（C）、染液pH（D）对天然密蒙花染色玫瑰永生花K/S值的影响大小顺序为D>B>C>A，最佳染色工艺组合为DBCA，即染液pH为8，染色时间为7h，染色温度为40℃，染液浓度为14g/L。对天然密蒙花染色玫瑰永生花整体外观感官评分的影响大小顺序为D>B>A>C，最佳染色工艺组合为DBAC，即染液pH为6，染色时间为7h，染色温度为35℃，染液浓度为14g/L。当染液温度较高时，玫瑰永生花花瓣较脆，故优化染色温度为35℃；当染液pH为8时，玫瑰永生花花色偏暗，故优化染色pH为7。综合4个因素对天然密蒙花染色脱水脱色玫瑰永生花K/S值和染色后玫瑰永生花整体外观评价的影响，从提高染色效率、永生花观赏价值的角度出发，优化染色工艺组合为DBAC，即染液pH为7，染色时间为7h，染色温度为35℃，染液浓度为14g/L。如图6所示，脱水脱色后鲜切玫瑰花呈无色状态，在最优条件下对其染色得到的密蒙花黄色素染色玫瑰永生花花形完整，质感与鲜花无异，色泽呈自然的中黄色、艳丽饱满，且该方法操作简单，染色效率高。

3 讨论与结论

（1）永生花染色及护色工艺的研究与应用十分广泛。陈彦霖介绍了永生花的选材、制作方法和保存注意事项，研究了不同浓度色素处理对花瓣观赏效果的影响。李博等发现通过铜置换处理是最优的牡丹永生花保色处理方法。朱文学等以牡丹花为试材，研究了冷冻干燥技术在永生花制作中的应用。陈真发现染液中添加2.0%柠檬酸+0.5%氯化镁+0.3%魔芋胶对绣球花永生花起到较好的护色效果，置换液中加入浓度0.5%的紫外线吸收剂UV-0可以有效保护绣球花永生花的观赏性。孙阳阳以月季鲜切花“卡罗拉”（Rosa hybrida‘Carola’）为试验材料，研究了溶液置换、调色工艺等对永生花外观品质的影响。永生花的生产工艺已基本成熟，实现了对多种花材永生花的制作，但其染色工艺均使用化学染料，生产过程中造成较大的环境污染。该试验以天然密蒙花为染料来源，初步探索了密蒙花植物染料在永生花制作工艺中的染色效果。

（2）密蒙花作为一种天然的染料植物，无毒无害、染色效果好，在永生花染色应用的领域具有较好的发展前景。密蒙花含有蒙花苷这一化学成分，其药理价值较高；从密蒙花分离的部分化合物表现出较强的抗氧化活性。密蒙花可提取出天然黄色素，其提取色素的工艺不断优化，且黄色素呈现出较好的稳定性，其在植物染色中的应用可追溯到少数民族传统糯米饭的染色技艺。近年来，密蒙花的染色应用研究主要集中在对织物和食品的染色。目前关于密蒙花在永生花染色工艺中的应用还未见报道，故基于天然密蒙花黄色素优良的染色性能，借鉴相关的色素提取与染色工艺研究成果，优化密蒙花染色玫瑰永生花的生产工艺具有较强的现实意义。

（3）该试验研究了天然密蒙花黄色素染色脱水脱色玫瑰永生花的最佳工艺。以天然密蒙花为原料，提取天然密蒙花黄色素，选取染液浓度（A）、染色时间（B）、染色温度（C）、染液pH（D）4个影响天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花染色效果的因素进行单因素试验，通过颜色特征值和感官评分来综合评价K/S值和整体外观；利用正交试验确定了染色的最佳工艺组合，并从提高染色效率、永生花观赏价值以及节约资源、保护环境的角度进行优化，最终确定天然密蒙花黄色素染色脱水脱色玫瑰永生花的最佳工艺条件为染液pH为7，染色时间为7h，染色温度为35℃，染液浓度为14g/L。在此条件下得到的玫瑰永生花K/S值和感官评分均最高，染色均匀度、花朵形态、质感、色泽、保色程度都较优。

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