袁 彪

（中海石油华鹤煤化有限公司，黑龙江 鹤岗 154100）

中海石油华鹤煤化有限公司（以下简称公司）尿素装置设计规模为52 万t/a，其中主工艺采用斯塔米卡邦2000+CO2汽提技术，将合成氨装置送来的液氨及二氧化碳制成质量分数96%的尿液，送至造粒装置。装置于2015年9月投入生产运行。精馏塔为低压系统的重要设备，作用是进一步将来自汽提塔的尿液进行提浓，甲铵在此进一步分解。笔者就精馏塔2015 年投产以来出现的异常现象、造成的影响及处理措施进行总结，以期为同类型装置提供一些经验。

1 二氧化碳精馏低压分解流程及设备

二氧化碳精馏低压分解流程：来自汽提塔底部的尿素-甲铵溶液，经过汽提塔的液位控制阀减压到0.48 MPa，溶液中大部分二氧化碳和氨得到闪蒸，气-液混合物从精馏塔顶部进入。精馏塔上部为填料塔，起着气体精馏作用，下部为分离器，经过填料段下落的尿素-甲铵溶液流入循环加热器，温度升高到135 ℃，甲铵进一步分解，而后进入精馏塔下部的分离器分离，液体经液位控制阀流入闪蒸槽，气体上升到精馏塔填料段，精馏后的气体导出精馏塔，送到浸没式低压甲铵冷凝器中。闪蒸系统中的液相继续提浓后进入尿液储槽，气相通过调节阀进入常压吸收塔。

精馏塔主要由升气管、锥体、鲍尔环填料（约2.0 m3）、驼峰支撑板、中心升气管等组成。设计压力0.75 MPa，工作压力0.381 ～0.570 MPa，设计温度185 ℃，工作温度135 ～170 ℃，主要介质为尿液。循环加热器为立式管壳式换热器，壳程走低压蒸汽（0.45 MPa），管程走尿液，共计1 921 根管（ϕ19 mm×2 mm），管长6 028 mm，材质为S22253（国产双相不锈钢）。换热器底部管口有ϕ12 mm 的分布器。精馏塔的流程及设备结构示意见图1。

图1 二氧化碳精馏低压分解流程及设备结构

2 精馏塔出现的异常及影响

2.1 精馏塔出现的异常

2022年6月14日，尿素装置低压系统精馏塔出现异常现象，精馏效果明显下降［1］，主要表现为：①精馏塔长期处于高液位操作，液位达到80%以上，正常情况下液位控制在30%；②精馏塔出液温度自控设定135 ℃，实际温度只有131 ℃；③在精馏塔循环蒸汽加热调节阀全开、蒸汽压力接近低压蒸汽包压力0.40 MPa的情况下，精馏塔出液温度仍没有提高。

2.2 精馏塔出现异常的影响

自2022年5月28日以来，常压系统气相放空阀基本处于长期全开状态，压力控制较高，精馏塔液位及常压系统压力处于大幅度波动状态，精馏塔加热蒸汽调节阀处于全开状态，壳侧压力升至低压蒸汽包压力，精馏效果较差，精馏塔出液浓度低于设计指标，导致负荷后移至闪蒸系统，大部分氨被放至常压吸收塔，最终排放至烟筒，系统的氨耗超出控制指标。精馏塔分解效率严重下降，精馏效果差，负荷已无法提高，低压系统负荷增加，高压系统负荷由100%减到95%运行，尿素产量下降，系统消耗增加。低压系统负荷增加，尿液中游离氨浓度增加，蒸发系统真空度下降，解吸水解系统负荷增加，最大增至116%负荷运行。6月初到8月初（装置大修前）系统的氨耗统计及精馏塔出液尿素浓度见表1。

表1 系统氨耗及精馏塔出液尿素质量分数

2.3 精馏塔出现异常的初步判定

通过与类似装置对比及查阅文献得出，精馏塔出液尿素浓度偏低，原因可能为尿液由汽提塔进入精馏塔后有部分尿素未经过循环加热器而直接由精馏塔内升气管流至循环加热器顶部再流至出液管线，循环加热器处于满管或流速较慢的状态，未达到升膜式加热，加热效果差，出液温度低，部分尿液走短路，导致精馏效果差。部分尿液未走循环管线有2 种可能，一是循环管线存在部分堵塞，尿液流通不畅；二是循环加热器底部液体分布器或循环加热器列管堵塞，尿液流通不畅。

3 生产与检修处理措施

3.1 生产处理措施

由于精馏塔出现异常发生在2022年5月底，7月中旬尿素装置才进入年度大修，在此期间装置需要连续运行，因此在这段时间采取以下在线处置措施。

（1）根据汽提塔出液温度，提高壳侧加热蒸汽压力，汽提塔温度由171.8 ℃提升至173.3 ℃，进而提升精馏塔出液温度，从而降低低压系统、常压系统的负荷。

（2）优化高压系统操作压力、氨碳摩尔比、甲铵返回量、池式反应器及汽提塔的液位控制，维持较高的二氧化碳转化率和汽提效率，进而减少低压系统的负荷。

（3）提高低压蒸汽包的压力至0.45 MPa，提高蒸发系统一二段动力喷射器的动力，减少蒸发系统真空度的下降程度。

（4）为减少常压吸收塔氨的流失，增加常压系统吸收液的流量，提高常压系统操作压力至50 kPa。

（5）优化解吸水解系统的进料汽液比、顶部回流比、水解塔的进入蒸汽量，稳定出液电导率，尽量减少返回低压系统的水量［2］。

（6）如果精馏塔温度继续下降，为维持低压、常压、蒸发、解吸水解系统正常运行，高压系统需减负荷运行，建议负荷下降5%左右，观察后系统变化，视情况决定是否需要继续降负荷。

3.2 检修处理措施

2022 年7 月19 日进入公司年度大修阶段，对精馏塔及循环加热器进行拆卸检查，发现精馏塔内件完好，循环加热器进料管线在U 型管低点处残留大量铁屑般的物质，原列管直径为19 mm，本次检查为12 mm，底部液体分布器的小孔部分被堵塞；通过水射流发现，循环加热器列管共计27 根堵死，大部分列管堵塞严重，这也是精馏塔精馏效果差的主要原因［3］。鉴于以上发现，采取以下处理措施：

（1）对循环加热器列管先采取高压水射流。

（2）水射流完成之后，对列管进行化学清洗。设备材质是不锈钢，主要采用硝酸清洗剂、缓蚀剂清洗，在满足清洗效果的同时，能缩短清洗时间，且能极大地减少清洗废液的排放量。具体清洗步骤如下：下线LV63101 调节阀，并将与C-303 连接口处接直径200 mm 临时管道连接化学清洗废液池；在C-303 循环管线中段法兰加直径250 mm 盲板，在C-303循环管线导淋处焊接直径75 mm 短接连接化学清洗泵；将E-302下封头及出液法兰回装，同时加装液体分布器；联系仪表人员确认TR63103、PT63101、PT63106、LT63101 等仪表上下法兰是否下线换为盲板；启动化学清洗泵进行化学清洗。

（3）化学清洗完毕之后，再次对列管进行高压水射流。

（4）对循环加热器进液管线U 型管低点排放导淋进行更换，由原来的直径25 mm排放管线改为直径75 mm排放管线，在装置封塔停车期间，方便对循环管线和循环加热器进行冲洗排放使用。

4 结语

尿素装置精馏塔及循环加热器经过检修处理后，高压系统负荷恢复至100%，后提高至105%，精馏塔出液温度稳定在135 ℃，壳侧蒸汽压力降低至0.275 MPa ，蒸汽调节阀开度关小至28%，精馏塔出液尿素质量分数平均在66%左右，完全能满足装置正常运行要求。通过处理，尿素装置氨耗高、负荷偏低的瓶颈问题得到解决，为公司完成全年生产经营任务奠定了良好的基础。