几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量测定

2023-11-13鹤壁市产品质量检验检测中心刘小丽

河南农业 2023年31期

鹤壁市产品质量检验检测中心刘小丽

几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量测定一般采用微波消解提取-火焰原子吸收光谱法。通过试验发现西兰花、菠菜等钙、铁、锌含量较高。钙在0～15 mg·L-1范围内线性关系良好，线性关系为y=0.027 9x-0.001 7，平均回收率为95.75%～103.62%，RSD 值为2.93%。铁在0～6.00 mg·L-1范围内线性关系良好，线性关系为y=0.032 8x-0.002 9，平均回收率为97.21%～104.51%，RSD 为1.42%。锌在0～1.00 mg·L-1范围内线性关系良好，线性关系为y=0.041 3x-0.005 2，平均回收率为96.37%～105.43%，RSD 为2.43%。微波消解提取-火焰原子吸收光谱法可以准确测定蔬菜中钙、铁、锌含量。西兰花、菠菜等合理搭配，可以作为日常食补钙、铁、锌来源。本试验采用微波消解提取-火焰原子吸收光谱法测定几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量,为日常选用蔬菜提供一定的参考。

一、试验设计

（一）试验材料及试剂

试验材料有大白菜、西兰花、包菜、胡萝卜、菠菜、白萝卜、茄子等。参加试验样品分别做成浆状，待用。

试验试剂为盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)，氧化镧(优级纯)，试验用水为 GB/T6682规定的二级水。钙、铁、锌标准储备液1000 mg·L-1。

（二）试验仪器

试验仪器为PinAAcle 900 t 型原子吸收光谱仪（配火焰原子化器、钙空心阴极灯、铁空心阴极灯、锌空心阴极灯）；分析天平（0.100 g）；微波消解系统（配聚四氟乙烯消解内罐）；可调式电热炉板；其他玻璃器皿等。

（三）仪器工作条件

火焰原子吸收光谱法仪主要工作条件：狭缝1.3 nm，灯电流5～15 mA，燃烧头高度3 mm，每分钟空气流量9 L，乙炔每分钟流量2 L。

（四）标准溶液配制

吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液,用硝酸溶液(5+95) 逐级稀释配成混合标准工作溶液系列。钙容易形成难原子化的干扰化合物，故配制钙标准溶液时在各容量瓶中加入5 mL 镧溶液（20 g·L-1）消除干扰物的生成。试验发现当钙浓度达到15 mg·L-1时吸光度已经明显偏低，钙的吸收已经不完全，所以用原子吸收分光光度法测钙时，应使钙浓度小于15 mg·L-1，故配制了钙0～15 mg·L-1、铁0～6.00 mg·L-1、锌0～1.00 mg·L-1浓度系列混合标准工作溶液。

（五）供测试样品制备

1.微波消解法样品制备。样品称取0.500 g 于微波消解罐中,加入5 mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样。消解条件：120℃升温5 min，恒温2 min；160℃升温4 min，恒温5 min；180℃升温4 min，恒温30 min。冷却后取出消解罐,在电热板上于140～160℃赶酸至1 mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至 25 mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。洗涤消解罐过程中加入一定体积镧溶液（20 g·L-1）使其在最终稀释液中的浓度为1 g·L-1，混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。

2.精密度试验。取同一供试样品溶液，连续测定6次，记录吸光度，测定结果的RSD。

3.重现性试验。取同一供试样品6 份，按样品制备方法制备6 份供试品溶液，分别测定其吸光度，计算其钙含量。

4.加标回收率试验。精密移取同一供试品5 份，各约0.500 g，分别加入一定量的钙标准溶液，制备加标回收供测试样品，测定其吸光度并计算回收率。

（六）试验数据处理

试验数据重复测定3 次，取其平均值，计算样品中钙含量。

二、结果与讨论

（一）校准曲线绘制

将混合标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次导入火焰原子化器,测定吸光度值,以混合标准系列溶液中钙、铁、锌的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,绘制校准曲线。钙回归方程为y=0.0279x-0.0017，线性范围0～15.00 mg·L-1；铁回归方程为y=0.032 8x-0.002 9，线性范围0～6.00 mg·L-1；锌回归方程为y=0.041 3x-0.005 2，线性范围0～1.00 mg·L-1。线性关系非常好，符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)标准要求。