甲维盐提纯工艺优化研究
2023-09-23王鸿发郭佳李芳王少云
王鸿发,郭佳,李芳,王少云
(宁夏泰益欣生物科技股份有限公司,宁夏 银川 750205)
0 引言
甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(简称“甲维盐”)是以阿维菌素为初始原料进行合成的一种新型抗生素,其主要成分包括甲胺基阿维菌素苯甲酸盐Bla 和Blb 的混合物。颜色为淡黄色、白色结晶粉末。易溶于丙酮、乙醇、甲醇等极性溶剂,微溶于水,水中溶解度(20 ℃,pH=7.0)0.024 g/L,(20 ℃,pH=3.0)0.003 g/L,不溶于己烷。在常温常压下,甲维盐的稳定性较好,对热不敏感,但在强酸、强碱、强光、强氧化剂的极端条件下不稳定。甲维盐作为阿维菌素半合成衍生物,其结构与阿维菌素类似,但生物活性相比阿维菌素提高了1~3 个数量级。尤其是对鳞翅目害虫、稻纵卷叶螟等活性极高。在蔬菜、水稻等大田农作物中应用更为广泛,已有报道显示,甲维盐主要的杀虫方式有胃毒和触杀,即当生物体接触该药后,可通过渗透作用进入微生物体,发挥药效,达到杀虫的目的。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
YP4002 电子天平(上海越平科学仪器有限公司);waters2487 型HPLC(江苏塞恩斯科技有限公司);HK-3C 型酸度计厂家为北京海富达科技有限公司,HS-DHG 电热恒温鼓风干燥箱(上海和晟仪器科技有限公司);pH 计;温度计。
1.2 试剂
甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、乙酸异戊酯、盐酸等试剂均由天津市凯通化学试剂有限公司提供分析纯试剂。
2 材料与方法
2.1 材料
甲维盐粗品由宁夏泰益欣生物科技股份有限提供。
2.2 方法
2.2.1 实验方法
溶解:精准称量甲维盐粗品适量,选用水、甲醇、乙醇、丙酮等溶剂进行溶解;
萃取:以甲维盐粗品的溶解液进行实验,筛选乙酸乙酯、石油醚、乙酸异丙酯等溶剂中最佳萃取剂,同时筛选萃取压力、萃取时间和萃取温度对甲维盐纯度和收率的影响;……
