王启砚，刘冬梅，宋 军

（湖北省荆门市食品药品质量检验所，湖北 荆门 448000）

玳玳花为芸香科植物玳玳花Citrus aurantiumL.var.amaraEngl. 的干燥花蕾，主要分布于我国南部各地，在浙江、江苏、广东等地均有栽培，其具有理气宽胸、开胃止呕的功效，主要用于胸脘胀闷、恶心呕吐、食欲不振等症［1］。玳玳花主要含有黄酮类、酚酸类、香豆素、木脂素类、脂肪酸、萜类等成分［2-4］，但质量标准中仅有挥发油［5-6］的总量测定方法，文献［7-8］对玳玳花果实（枳实和枳壳）的质量研究较多。本研究中建立了测定玳玳花中柚皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱（HPLC）法，旨在为玳玳花的质量控制提供参考。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Dionex UltiMate 3000 型高效液相色谱仪（美国Thermo Scientific 公司）；BP211D 型电子分析天平（德国Sartorius 公司，精度为0.01 mg/ 0.1 mg）；AS10200A 型超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司，功率为300 W，频率为40 kHz）；TTL-10B 型纯水机（北京同泰联科技发展有限公司）。

1.2 试药

13 批玳玳花药材样品均购自A 公司，批号分别为210410 - 210412，210506 - 210507，210619 - 210620，220622 - 210624，20210616，20210701，20210621），经湖北省荆门市食品药品质量检验所宋军副主任中药师鉴定均为正品；柚皮苷对照品（批号为110722 -201312，含量为100%），新橙皮苷对照品（批号为111857 - 201102，含量为99.6%），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈为色谱纯，水为去离子水，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验［9-12］

色谱柱：Akasil-C18柱（250 mm ×4.6 mm，5µm）；流动相：乙腈- 0.1%磷酸水溶液（20∶80，V/V）；流速：1.0 mL / min；检测波长：283 nm；柱温：30 ℃；进样量：10µL。理论板数按柚皮苷峰计应不低于4 000。在此色谱条件下的色谱图见图1。

图1 高效液相色谱图Fig.1 HPLC chromatograms

2.2 溶液制备

取玳玳花药材细粉0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定质量，加热回流1.5 h，放冷，再次称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，即得供试品溶液。……