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铜金属水凝胶的制备及其催化CuAAC反应的实验设计

2023-09-13陈韶蕊余旭东

实验室研究与探索 2023年6期
关键词:实验

陈韶蕊, 余旭东

(河北科技大学理学院,石家庄 050018)

0 引言

“点击反应”是以合成碳-杂原子键(C-X-C)为基础的组合化学新方法,其中最具有代表性的是铜催化的叠氮-炔基环加成反应(CuAAC),广泛应用于药物合成、生物缀合和功能材料等领域[1-3]。但是一价铜盐的热不稳定性,很容易发生歧化反应生成Cu(0)和Cu(Ⅱ),且如果铜盐的浓度低会使反应产率较低[4];而含重金属铜离子的水排放到自然环境中,将会严重污染人类赖以生存的地表水和地下水;同时人类吸入过量铜,肝、肾和脑中会沉积过量铜而引起威尔逊症。因此研究高效、可重复利用的铜盐催化剂具有重要的意义。

金属凝胶是通过金属离子与凝胶因子的配位作用组装成的一类特殊的功能材料,其中铜金属凝胶广泛应用于离子视别、化学传感和催化等方面[5-7]。当前应用铜金属凝胶催化CuAAC反应的铜盐价格昂贵,且多是在有机溶剂或混合溶剂中加热回流进行[8-9]。依照当前“省资源、少污染,减成本”的绿色化学的教学理念,本文设计合成了三联吡啶的衍生物,与硫酸铜配位组装得铜金属凝胶,并在室温下以水为溶剂利用铜金属凝胶催化CuAAC反应。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、电子顺磁共振光谱仪和BET比表面积测试等表征凝胶的形貌及结构,探讨了影响凝胶催化CuAAC反应的原因及催化剂的重复使用的催化效率。

1 实验设计

本文设计的“铜金属水凝胶的制备及其催化CuAAC反应”的实验,其主要过程:①用有机合成的方法制备基于三联吡啶-氮氧化合物的凝胶因子;……

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