屈颖，杨会琳，马逢伯，高鹤，董晓斌，张华，陈志雪

（风帆有限责任公司，河北 保定 071057）

0 引言

蓄电池的容量与循环寿命很大程度上取决于活性物质的结构。为了使铅酸蓄电池，特别是 AGM电池的正极板更容易化成，研究人员将正极铅膏配方进行了相应的调整，加入了一定质量的工业红丹（Pb3O4）。红丹不但能改善正极板的化成效果，还对蓄电池性能有重要影响。因此，为了保证原材料质量和铅膏配方的准确，对 Pb3O4和 PbO2的含量进行精准的检测就变得至关重要。笔者按照化工行业标准 HG/T 3850—2006《红丹》（后文简称“行标”）[1]、生产厂家的实验方法和所在实验室自研方法检测 Pb3O4和 PbO2的含量，通过对比给出优选方法。

1 行标检测方法

行标 HG/T 3850—2006 中的检测方法是，先检测出 PbO2的含量，再经过系数的计算得出 Pb3O4的含量。红丹被硫代硫酸钠、乙酸、乙酸钠混合溶液溶解后，通过碘标准溶液滴定过量的硫代硫酸钠消耗的体积来计算 Pb3O4的含量。具体方法如下：首先，精准称取 500～800 mg 试样（准确至1 mg），放入 250 mL 锥形瓶中。其次，在锥形瓶中依次加入 25 mL 0.05 mol/L 的硫代硫酸钠溶液、25 mL 600 g/L 的乙酸钠溶液和 20 mL 300 g/L 的乙酸溶液。接着，慢慢搅拌锥形瓶中混合物以溶解试样，同时用平头玻璃棒把红丹颗粒弄碎。然后，小心冲净玻璃棒。若有痕量红丹难以溶解，可加入不多于 500 mg 的硫化钾。最后，当铅氧化物完全溶解后（除金属铅等不溶物），用 0.1 mol/L 的碘标准溶液滴定过量的硫代硫酸钠溶液，以淀粉溶液（把 10 g 可溶性淀粉与 10 g 碘化汞和约 30 mL 水混合，摇匀，形成均匀的悬浮液，接着将悬浮液倒入 1 000 mL 沸水中煮沸 3 min，然后冷却备用）做指示剂。……