张 莉,吴 欢,尹艳艳

(1.安徽医科大学基础医学院药理学教研室,安徽 合肥 230032;2.安徽中医药大学新安医学教育部重点实验室,安徽 合肥 230038)

复方苦参注射液(Compound Kushen Injection,CKI)又称“岩舒注射液”,是由苦参及白土苓饮片提取精制而成的灭菌水溶性制剂［1］,具有清热解毒、凉血利湿、散结止痛之功效。CKI临床主要用于抑制肿瘤并缓解癌性疼痛,疗效确切［2-3］。近年来有研究［4-5］表明,生物碱是CKI的主要活性成分,其抑制肿瘤的作用及机制也逐渐被揭示。中药制剂的体内外物质基础研究是中药现代化、国际化的核心问题,能从本质上揭示中药作用的科学内涵,同时也为其质量控制提供依据。马悦［6］利用液质联用结合核磁共振技术识别了CKI中11种化学成分,然后利用高效液相色谱建立了27批CKI的指纹图谱并指认了8个色谱共有峰,研究取得一定进展。但CKI中生物碱类成分仍需系统研究,尤其是其血中移行成分。

超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS)具有分离性能好、灵敏度高、分辨率高、动态扫描范围宽等优点,已被广泛应用于中药体内外物质基础的研究［7-9］。本研究采用UHPLC-ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术(full information tandem mass spectrometry,MSE)采集样品信息,然后基于UNIFI构建靶向筛查策略识别CKI中生物碱类成分及血中移行成分,以期为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。

1 仪器与材料

UHPLC-ESI-QTOF/MS配有ACQUITY I-Class UHPLC系统(包括在线脱气器、恒温控制柱室、自动取样器和四联泵)和Xevo G2-XS QTOF系统:美国Waters公司;Masslynx 4.1工作站和UNIFI软件:美国Waters公司;Milli-Q超纯水净化系统:美国Millipore公司;CKI(总生物碱含量为20.8 mg/mL):山西振东制药股份有限公司;色谱级乙腈:德国Merck公司;甲酸:上海Aladdin有限公司。……