徐娟娟,谭钦刚,2*

(1.桂林医学院,广西 桂林 541199;2.植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室/中国科学院昆明植物研究所,云南 昆明 650201)

小花青藤(IlligeraparvifloraDunn)为莲叶桐科(Hernandiacea)青藤属(Illigera)植物。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等地,具有祛风除湿、消肿止痛之功效。广西壮族民间将其用于治疗风湿关节疼痛,肢体麻木,小儿麻痹症后遗症,跌打损伤[1]。小花青藤化学成分研究报道相当少,仅在1991年报道其中6个生物碱成分[2],为丰富其化学成分,本实验从小花青藤乙酸乙酯提取物中分离鉴定了13个化合物,分别为香草酸(1)、丁香酸(2)、异香草酸(3)、肉桂酸(4)、1,2,4-苯三酚(5)、对羟基苯甲酸(6)、β-hydroxypropiovanillone (7)、原儿茶酸乙酯(8)、阿魏酸乙酯(9)、(+)-丁香脂素(10)、(6S,7E)-6-hydroxy-4,7-megastigmadien-3,9-dione(11)、Amygdalactone(12)和Wilsonol C(13)。上述化合物的结构见图1。

图1 化合物1～13结构

1 仪器与材料

Bruker DRX-500(500MHz)核磁共振仪(Bruker,瑞士);UPLC-IT-TOF色谱质谱联用仪(日本岛津制作所,日本);旋转蒸发仪(Re-5298a,上海亚荣生化仪器厂);三用紫外仪(ZF-2,上海市安亭电子仪器厂);柱层析硅胶(200～300目)、薄层色谱所用硅胶(青岛海洋化工厂);Rp-18(10～65μm)(Merck公司,德国);葡聚糖凝胶Sephadex LH-20(Pharmacia公司,瑞典);HPLC(Agilent公司,美国,型号:1260-II型);分析纯甲醇(四川西陇科学有限公司);Fisher色谱级甲醇(Fisher,美国);TEDIA色谱级甲醇(TEDIA,美国);10%的硫酸-乙醇显色剂;改良碘化铋钾显色剂。

小花青藤于2019年6月采自荔浦县瑶族蒲芦乡,由中国科学院广西壮族自治区广西植物研究所黄俞淞副研究员鉴定为莲叶桐科青藤属(Illigera)小花青藤(I.parviflora)的干燥藤茎。标本(编号tip-2019)保存于桂林医学院药学实验中心。

2 提取与分离

取干燥小花青藤藤茎10kg,粉碎后用75%乙醇在室温下浸提3次,每……