楚文娟，朱鑫超，王高杰，赵声辰，李禄成，高明奇，梁 淼，张峻松，田海英

（1.河南中烟工业有限责任公司技术研发中心，河南郑州 450000；2.郑州轻工业大学 食品与生物工程学院，河南 郑州 450001）

0 引言

甜味剂是一类能够提升产品甜味、改善口感的食品添加剂[1-4]。近年来，随着工业化的高速发展和消费理念的提升，越来越多的新型甜味剂被开发出来[5-7]，并由于其具有高甜度、低热量、安全性高、价格低廉等优点而被广泛应用于食品及其他各行业[8-11]。

在烟草行业内，甜味剂常应用于电子烟烟液[12]、嚼烟胶基[13]中。近年来，其在接装纸中的应用也逐渐成为行业内的研发热点之一[14-15]，有报道称，在接装纸上添加甜味剂有增加甜味、掩盖不良气息、改善烟草制品的抽吸品质，提高消费者感官愉悦性的作用，适用于甜味较淡、烟碱含量高、烟气pH 值较高的卷烟产品[16-17]。

然而，针对现有的甜味接装纸，卷烟企业对其使用的甜味剂种类及含量尚不明确，造成其在卷烟产品中的应用受到一定的限制。因此，研究对卷烟材料生产厂家生产的15 种甜味接装纸进行了检测分析，明确了不同接装纸中甜味剂种类及含量的差异性，以期为甜味接装纸的实际应用与工艺控制提供指导意义。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

15 种甜味接装纸，编号为A～O，由某卷烟材料厂提供。

糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、罗汉果皂苷Ⅴ、柚皮苷二氢查尔酮、纽甜（纯度≥98%），上海麦克林生化科技有限公司提供；阿斯巴甜（纯度≥98%），上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供；阿力甜、甜菊糖苷（纯度≥98%），百灵威科技有限公司提供。

1.2 仪器与设备

Agilent 1260 Infinity LC 型高效液相色谱仪，美国Agilent 公司产品；Alltech ELSD 2000ES 型蒸发光散射检测器，美国奥泰科技（中国）有限公司产品；ME104E 型电子天平（感量0.000 1 g），梅特勒-托利多仪器有限公司产品；SB-3200DT 型超声萃取仪，宁波新芝生物科技有限公司产品；S152TPS3-1 型碎纸机，得力集团有限公司产品。

1.3 试验方法

1.3.1 标准溶液的配置

分别称取甜味剂标准品糖精钠、甜蜜素、纽甜、柚皮苷二氢查尔酮、罗汉果皂苷Ⅴ各0.010 g（精确至0.001 g），三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、甜菊糖苷各0.020 g（精确至0.001 g）置于50 mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，得到甜味剂质量浓度分别为200.0，400.0 μg/mL 的甜味剂混合溶液，将其作为甜味剂混合标准储备液。

移取混合标准储备液0.5，1.0，2.5，4.0，5.0，6.0，8.0 mL 于10 mL 容量瓶中，分别加入超纯水至刻度，摇匀，得到1～7 级甜味剂混合标准工作溶液。

1.3.2 样品前处理

取适量甜味接装纸，经过碎纸机处理后，制成大小约为5 mm×5 mm 的碎片。准确称取接装纸碎片1.0 g（精确至0.000 1）置于50 mL 具塞三角瓶中，加入15 mL 超纯水使接装纸充分浸润，在45 ℃条件下超声萃取20 min，取适量萃取液过0.22 μm滤膜，进行HPLC-ELSD 分析。

1.3.3 HPLC-ELSD 分析条件

色谱柱：ZORBAXEclipsePlusC18RRHD（2.1 mm×150 mm×1.8 μm），柱温30 ℃，漂移管温度100 ℃，气体流量2.0 L/min。

流动相及梯度洗脱条件见表1。

表1 流动相及梯度洗脱条件

1.3.4 甜味剂含量的计算

接装纸样品中甜味剂的含量按式（1）进行计算，每个样品平行测定3 次，取平均值为检测结果。

式中：Xi——样品中甜味剂i 的含量，μg/g；

Ci——标准工作曲线计算得到的样品中甜味剂i 的质量浓度，μg/mL；

V——萃取液体积，mL；

m——样品质量，g。

2 结果与分析

2.1 色谱行为

将配置的甜味剂混合标准工作溶液按仪器的工作条件进行检测分析。可见，9 种甜味剂在该分析条件下可以达到有效分离，分离效果较好。

标准工作溶液色谱图见图1。

图1 标准工作溶液色谱图

2.2 方法的验证

2.2.1 标准曲线、检出限和定量限

将所配置的1～7 级标准工作溶液进行HPLCELSD 分析，以各甜味剂成分的峰面积为横坐标（X），各甜味剂成分的质量浓度为纵坐标（Y），绘制各甜味剂成分的标准工作曲线。对最低质量浓度的标准工作溶液重复进样10 次，计算测定结果的标准偏差，按3 倍标准偏差和10 倍标准偏差分别计算该方法的检出限和定量限。

标准工作曲线方程及相关系数、检出限、定量限汇总结果（见表2），各甜味剂工作曲线的相关系数均大于0.999，检出限为0.29～5.33 μg/mL，定量限为0.97～17.77 μg/mL，能够满足样品中各甜味剂成分的定量分析要求。

检出限与定量限见表2。

表2 检出限与定量限

2.2.2 回收率和精密度

取适量接装纸样品，采用标样加入法测定方法的回收率。称取已知甜味剂种类及其含量的甜味接装纸样品3 份，分别加入低、中、高3 个不同质量浓度水平的9 种甜味剂的标准样品，按照1.3.3 节的分析方法，测定3 个加标水平下各甜味剂的回收率，每个加标水平重复测定5 次。

回收率和精密度见表3。

表3 回收率和精密度

由表3 可知，在低、中、高3 个加标水平下，各甜味剂的平均回收率在89.91%～105.44%，相对标准偏差（RSD）均小于3%，说明该分析方法重复性好、回收率高，能满足分析检测的需求。

2.2.3 不同种类甜味剂的检测结果及差异性分析

以材料厂提供的15 种甜味接装纸为研究对象，按1.3 节的方法对样品进行处理与分析。

甜味接装纸检测结果见表4。

由表4 可知，在A～E、H～O 等13 种甜味接装纸中检测到糖精钠，含量为870.74～3 052.78 μg/g；F、G 2 种接装纸中检测到纽甜，含量分别为111.37 μg/g 和161.65 μg/g；H 接装纸中检测到三氯蔗糖，含量为463.75 μg/g；D 接装纸中检测到甜菊糖苷，含量为680.52 μg/g。

表4 甜味接装纸检测结果

在13 种甜味接装纸中，均检出糖精钠，且检出含量较高，这可能是由于其成本较低，甜度较小所致；纽甜的含量最小，可能与其高甜度的特征有关。其中，A～C、E～G、I～O 等13 种接装纸均仅检出1 种甜味剂，而D、H 2 种接装纸检测出2 种甜味剂，未检出阿斯巴甜、阿力甜等5 种甜味剂。总体来说，甜味接装纸中甜味剂种类和含量的差异性较大，这可能与其制作方式或加工过程、贮存过程的散失有关。

3 结论

采用超声萃取的方式对接装纸中的甜味剂成分进行了提取，并通过HPLC-ELSD 对提取液进行检测分析，明确了15 种甜味接装纸中的甜味剂种类及含量。

结果表明，15 种甜味接装纸中检出的甜味剂主要为糖精钠、纽甜、三氯蔗糖和甜菊糖苷，含量分别为870.74～3 052.78，111.37～161.65，463.75，680.52 μg/g。其中，13 种接装纸检出了一种甜味剂，2 种接装纸检出了2 种甜味剂，甜味剂种类和含量均有较大差异。