微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定炭黑中重金属元素含量
2022-07-21丁兆娟刘雪姣张艳玲吴爱芹
橡胶工业 2022年2期
丁兆娟,刘雪姣,张艳玲,吴爱芹
(思通检测技术有限公司,山东 青岛 266042)
炭黑是橡胶工业用最重要的补强填料[1],它能赋予硫化胶一系列优异性能,其总产量的90%~95%用于橡胶工业。欧盟出台的RoHS指令和REACH法规导致我国橡胶行业对环保的要求越来越高,炭黑中重金属元素含量直接影响橡胶产品能否符合相关法律法规要求。因此,寻找快速、准确地测定炭黑中重金属元素含量的方法具有重要意义。
金属元素含量的测定有化学法、原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法、X荧光光谱仪法等。样品前处理是影响样品分析结果的关键,目前,炭黑样品的前处理方法有干灰化法(高温分解法)和湿法消解法[2-7]。干灰化法的优点是处理样品量大,但处理过程非常复杂且易导致污染,待测元素汞、砷等易挥发。湿法处理常用的是微波消解法,它结合微波快速加热和高压消解两方面特性,具有效率高、试剂用量小、能够防止待测元素挥发等优点,尤其适合微量和痕量元素成分分析。F.G.LEPRI等[7]针对粒径不大于77 μm的活性炭和炭黑样品,进行前处理条件考察,确定预处理24 h后,再进行微波消解。此方法耗时较长,且据文献报道依然存在消解不完全的情况,消解溶液需要过滤后测试。
本工作通过对消解溶剂、控制温度、恒温时间等消解条件进行优化,实现了炭黑样品无需长时间预处理而得到澄清透明消解溶液,且该消解溶液无需过滤而直接测试,大大缩短了前处理时间,简化了操作步骤。……
登录APP查看全文
