韦良斌，苏宏伟，谷瑶，周丽珠，梁发星*

（1.广西桂海林浆纸有限公司，广西 南宁 530001；2.广西灵水林化有限公司，广西 南宁 530001；3.广西壮族自治区林业科学研究院，广西 南宁 530002）

黑木相思（Acacia melanoxylonR.Br.）属含羞草科相思属常绿乔木，为相对耐寒的速生丰产用材树种，原产于澳大利亚南部，是强阳性速生常绿乔木，为相思类最高大乔木之一，具有速生、适应性强、根瘤菌固氮和改良土壤等特性，为短周期多用途树种[1]。黑木相思的培育、木材的利用及经济效益分析[2-5],近10年来已进行比较多研究，但针对其副产物产量较大的树皮综合利用研究尚未见相关报道。在作者前期研究工作基础上[6]，本文探究了黑木相思树皮制取栲胶的浸提工艺，为提高黑木相思的附加值及提升其栲胶性能提供参考。

1 实验

1.1 材料和仪器

黑木相思树皮（广西南宁林科所提供），氮气，高压反应釜（型号：TGYF-C500，北京市永光明医疗仪器有限公司），微型植物试样粉碎机（FZ102，河南巩义市予华仪器有限责任公司），其余为常规分析栲胶原料及栲胶产品所用的药品和仪器。

1.2 备料

在广西南宁市林科所随机砍伐三棵黑木相思树（4年树龄），取根部、中部和顶部三处树皮样，砍断成1～2 cm大小，混合均匀，摊开放置，让其自然风干。风干后用四分法取样约200 g，用FZ102微型植物试样粉碎机进行粉碎，通过0.4 cm筛板，收集并倒入样品瓶，备分析检测及实验用。

1.3 实验方法

1.3.1 树皮单宁分析

按《栲胶原料与产品试验方法》（LY/T 1082-2021）进行分析。

1.3.2 浸提工艺实验

1.3.2.1 树皮吸水率测试

称取200 g事先准备好的树皮原料，倒入干净的1000 mL锥形瓶中，加入700 mL水，在水浴锅上煮沸2 h。冷却，用滤布过滤，收集全部滤液，用量筒测量滤液的体积。

1.3.2.2 浸提温度（即首罐和尾罐浸提温度）实验

称取50 g事先准备好的树皮原料倒入高压反应釜，每增加一步浸提就提高浸提温度3℃～4℃。首罐压力为0.2 MPa（用氮气加压，以下同。），尾罐压力为0.35 MPa，浸提时间为14 h，共浸提8步（第1步加75 mL蒸馏水，以后各步加100 mL蒸馏水，靠压力放出浸提液，从进料口加水，以下同。），第4步加1.5%焦亚硫酸钠，出液系数为400%。分别按首罐90℃～尾罐110℃和首罐100℃～尾罐120℃两种组合方案进行浸提，然后对浸提液进行蒸发干燥，制得栲胶。采用LY/T 1087-2021栲胶分析方法测定制得栲胶的单宁含量，计算浸提出来的单宁和栲胶得率。

1.3.2.3 浸提时间实验

称取50 g事先准备好的树皮原料倒入高压反应釜，首罐压力为0.2 MPa，尾罐压力为0.35 MPa，首罐浸提温度为100℃，尾罐浸提温度为120℃，出液系数为400%，分别按浸提时间为12 h和14 h两种方案进行试验，第4步加1.5%焦亚硫酸钠。然后对浸提液进行蒸发干燥，制得栲胶。采用LY/T 1087-2021栲胶分析方法测定制得栲胶的单宁含量，计算浸提出来的单宁和栲胶得率。

1.3.2.4 添加焦亚硫酸钠助浸实验

称取50 g事先准备好的树皮原料倒入高压反应釜，首罐压力为0.2 MPa，尾罐压力为0.35 MPa，首罐浸提温度为100℃，尾罐浸提温度为120℃，浸提时间为14 h，出液系数为400%，分别按第4步加1.5%和1.8%焦亚硫酸钠两种方案进行试验。然后对浸提液进行蒸发干燥，制得栲胶。采用LY/T 1087-2021栲胶分析方法测定制得栲胶的单宁含量，计算浸提出来的单宁和栲胶得率。

1.3.2.5 浸提压力实验

称取50 g事先准备好的树皮原料倒入高压反应釜，首罐浸提温度为100℃，尾罐浸提温度为120℃，浸提时间为14 h，出液系数为400%，第4步加1.5%焦亚硫酸钠，分别按首罐0.1 MPa～尾罐0.3 MPa和首罐0.2 MPa～尾罐0.4 MPa两种组合方案进行试验。然后对浸提液进行蒸发干燥，制得栲胶。采用LY/T 1087-2021栲胶分析方法测定制得栲胶的单宁含量，计算浸提出来的单宁和栲胶得率。

2 结果与讨论

2.1 树皮单宁分析结果

黑木相思树皮水分为12.6%,水提取物总固物为39.2%，单宁含量为27.4%，非单宁含量为9.9%，不溶物为1.9%。黑木相思树皮单宁含量都较高，可作为一种新的栲胶原料。

2.2 树皮吸水率测试结果

树皮的吸水率是指气干树皮经过水浸泡充分吸水后，所吸收水的质量占树皮质量的百分率。经过测试，将200 g气干黑木相思树皮加入700 mL水在水浴锅上煮沸2 h，并冷却、过滤后得到200 mL浸提液，则树皮吸收了500 mL水，即马占相思树皮吸水率为500/200×100%=250%，吸水重量为树皮重量的2.5倍。树皮的吸水率为实验室浸提试验头步加水量提供了依据。

2.3 浸提温度实验结果

栲胶得率是指被浸提出的含单宁的混合物质经蒸发、干燥制得的栲胶质量占原料中浸提出的总固物质量的百分率；单宁得率是制得栲胶中所含单宁占原料中所含单宁的百分率。例如表1，栲胶得率=18.2/[(50×(1-12.6%))×39.2%]×100=106.24；单宁得率=18.2×68.2%/[(50×(1-12.6%))×27.4%]×100=103.66。以下同。从表1得出，采用较高的浸提温度，有利于将黑木相思树皮的难溶和较不热敏的单宁尽可能地浸提出来，栲胶得率和单宁得率都超过100%，原因是树皮单宁含量的标准分析是在常压下未添加焦亚硫酸钠条件下浸提，一些难溶单宁尚未被抽提出来，仍然还留住原料中。而在高温带压强烈条件下浸提，难溶单宁及木质素便可以被抽提出来，所以在生产过程中，可以采用首罐温度为100℃，出渣前的尾罐温度为120℃，以达到较高的抽出率和单宁获得率。

表1 浸提温度对抽出率的影响结果（干基，%）Tab.1 Influence of extract temperature on yield of extraction(absolutedry,%)

2.4 浸提时间实验结果

从表2可以看出，由于黑木相思树皮比较厚，总固物含量比较高，短时间内浸提可抽出物未能完全浸提出来，在考虑合理经济效益范围内可以适当延长浸提时间，以提高树皮资源利用率。

表2 浸提时间对抽出率的影响结果（干基，%）Tab.2 Influence of extract time on yield of extraction(absolutedry,%)

2.5 添加焦亚硫酸钠助浸实验结果

黑木相思单宁属于缩合类单宁，生产此类栲胶时，在浸提过程中都添加亚硫酸盐助浸，最常用的亚硫酸盐就是焦亚硫酸钠，以提高单宁的获得率，有效利用原料资源，提高浸提液质量。从表3可以看出，添加1.5%焦亚硫酸钠助浸可以得到较高单宁含量的栲胶，达68.8%，但栲胶得率和单宁的抽出率略比添加1.8%的低一些；添加1.8%焦亚硫酸钠助浸得到的栲胶，其单宁含量虽然比添加1.5%的稍低，但仍然保持较高含量，达到67.5%，而栲胶得率和单宁的抽出率分别比添加1.5%的提高5.8%和3.7%。因此可以得出，浸提时改变添加焦亚硫酸钠用量或改变浸提助剂将产生不同的效果，得到的产品质量也有差别。

表3 添加焦亚硫酸钠助浸实验结果（干基，%）Tab.3 Results of extract by added sodium pyrosulfite(absolute dry,%)

2.6 浸提压力实验结果

压力可以加速溶剂渗入原料[7]，对树皮中溶质产生的作用增加，对浸提有利。从表4可以看出，首罐压力越大，栲胶和单宁的得率越高。目前浸提罐的额定压力为0.4 MPa，因此可以选择首罐0.2 MPa～尾罐0.4 MPa进行生产，栲胶得率相对较高，质量较好。可以预测，浸提压力是重要的影响因素，期待进行更深入研究。

表4 浸提压力实验结果（干基，%）Tab.4 Results of extract by pressure(absolutedry,%)

3 结论

（1）黑木相思树皮单宁含量较高，单宁含量达到27.4%，可作为一种新的栲胶原料。

(2)当首罐温度为100℃，压力为0.2 MPa，尾罐温度为120℃，压力为0.4 MPa，浸提时间为14 h，添加焦亚硫酸钠量为气干原料质量的1.5%时，栲胶和单宁得率超过100%，栲胶中单宁含量67%以上，此浸提工艺对工业生产很有参考价值。

(3)黑木相思栲胶是一种新品种栲胶，值得深入研究和推广应用。