钟攀 刘纳 魏晓星

四川省农产品质量安全中心，四川成都

水分含量一直是衡量大米质量的一项重要指标。大米水分检测对其收购、运输、储存、加工、贸易都具有十分重要的意义。水分过高容易引起其发热、霉变、生虫及其他生化变化；水分含量过低，容易影响其品质。测量不确定度是利用可获得的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]。本文结合GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》的第一法直接干燥法[2]和实际操作，对大米水分的测量不确定度进行了评定，为大米水分测定提供了质量控制的科学依据。

1 材料与方法

1.1 试验原料与仪器

大米（市售）；BSA224S-CW 电子天平（德国Sartorius），DHG-9145A电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），锡箔纸，烧杯，干燥器（内含硅胶干燥剂）等。

1.2 试验方法

本文参考国家标准GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》的直接干燥法。同时，结合实验室实际，测定步骤如下：取洁净的50 mL 烧杯，置于（103±2）℃干燥箱中，加热1.0 h，置于带干燥剂的干燥器内冷却0.5 h，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重，待用；四分法分取样品约40 g，去除样品中的杂质，粉碎，细度小于2 mm，混匀，称取3 g 试样，放入干燥的烧杯中，平铺开，厚度不超过5 mm，置于（103±2）℃干燥箱内，干燥2.0 h 后，锡箔纸盖好取出，放入带干燥剂的干燥器内冷却0.5 h 后再称量。重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

2 结果与分析

2.1 结果计算

2.1.1 数学模型

大米中的水分含量X按式（1）计算。式（1）中：

X—样品中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；

m1—称量烧杯和试样的质量，单位为克（g）；

m2—称量烧杯和试样干燥后的质量，单位为克（g）；

m3—称量烧杯的质量，单位为克（g）；

100—单位换算系数。

2.1.2 测定结果

在相同条件下，对大米中的水分含量进行了8次独立测试，测定结果见表1。

表1 大米水分测定结果表

2.2 不确定度来源

结合检测过程看，大米中水分测定的不确定度来源于样品称重引入的不确定度、测量方法重复性引入的不确定度和恒重概念引入的不确定度。此外，样品制备也会引入不确定度，但本次实验的样品是经充分粉碎、混匀后再随机取样的，因此，样品制备带来的不确定度可以忽略不计。

2.3 不确定评定

2.3.1 样品称重引入的相对不确定度urel（m）

根据检定证书，天平的最大允许误差为±0.000 5 g，按均匀分布[3]，取k= 3[4]，由样品称量产生的相对不确定度为：

2.3.2 重复性测试产生的相对不确定度urel（r）

标准不确定度为：

样品重复测定产生的相对不确定度为：

2.3.3 恒重概念带来的不确定度

恒重的定义为连续两次称重的变化量小于2 mg，按均匀分布[3]，取k= 3[4]，测试过程包括m2和m3两次，则相对不确定度为：

2.4 合成标准不确定度uc（X）

将各分量相对不确定度进行合成，即得该方法相对合成标准不确定度：

样品8 次测定的平均值为15.300 0 g，则合成不确定度为：

2.5 扩展不确定度计算

不确定度各分量按正态分布处理，取包含因子k2=2[5]，包含概率p =95%，扩展不确定度：

2.6 测量不确定度报告

大米中水分测定结果：

3 结果与讨论

本试验通过对大米中水分含量测定的不确定度分析找到了影响该方法不确定度的主要因素为样品重复性测试，而恒重概念、样品称重对其测定影响不大。因此在平时测量过程中，应增加对样品的测量次数，进而减少测定结果的不确定度。