荆海龙

(阳泉师范高等专科学校,山西 阳泉 045000)

目前,国内已制定了油脂、果蔬及食品中六六六和滴滴涕的GB检测方法和限量标准,而有关中草药中农药残留量的GB检测方法和限量标准还很少[1].《中国药典》2020年版除甘草、 黄芪等药材外,对其余药材均未提出有机氯农药残留限量要求[2].而有机氯农药在农药史上曾是使用量最大、使用历史最长的一大类农药,尽管被禁用多年,但由于这类农药脂溶性高,化学性质稳定难于降解,在土壤、水以及空气中仍被检出[3].被作为行气止痛、温中和胃、解痉降压和抗菌药用的云木香也仅有有机磷的检测方法,缺乏有机氯农残的检测技术[4].检测有机氯的技术有许多,例如气质联用[5,6],固相萃取-气质联用[7]等.但却缺乏一种高速、高效的有机氯提取及分离检测方法.然而,弗罗里硅土固相萃取小柱对样品中色素等极性杂质有很强的吸附能力,而对有机氯等非极性和弱极性的待测组分不易吸附[8],满足农药残留的高效分析要求.本文通过弗罗里硅土净化样品,建立高效的有机氯农药残留的提取和净化方法.

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

N-1001型系列旋转蒸发仪(上海爱朗仪器有限公司)；OSB-2000 型水浴锅(上海爱朗仪器有限公司)；SHZ-b(III)循环水多真空泵(巩义市英岭子华仪器厂)；高速离心机(上海安亭科学仪器厂制造)；万能粉碎机(天津华鑫仪器厂)；数显电子天平(AR1140,上海梅特勒托利多仪器上海有限公司)；超声波清洗器；GC-2010气相色谱仪(日本岛津制作所)；……