◎ 王 林，邰 亮，张 政，张冰清，刘天左

（宝应县产品质量综合检验检测中心，江苏 扬州 225800）

水是生活中常见的物质，也是人体维持各项机能所必需的。近年来水中的有害物质，特别是饮用水中残留的各种卤代烃受到人们的关注，三氯甲烷和四氯化碳便是其中较常见的2种。饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳残留主要与我国自来水的消毒方式和环境污染有关，两者是世界公认的致癌物质，长期饮用三氯甲烷和四氯化碳超标的水会对健康造成严重危害，因此对于它们的准确检测非常必要[1]。

国家标准中关于饮用水中氯代烃的分析与检测大多是运用顶空气相色谱法进行测定的。因此，本文在顶空进样方式的基础上通过反复实验分析与比对，摸索出一种基于GC-ECD测定饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳残留的方法，并在能力验证试验中取得满意结果。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 材料与试剂

饮用水，能力验证样品，由大连中食国实检测技术有限公司（CNAS认可的能力验证提供者）提供。甲醇（重蒸），分析纯，上海润捷化学试剂有限公司；三氯甲烷四氯化碳混标标准溶液，浓度为100 μg·mL-1，坛墨质检科技提供；超纯水（经煮沸15 min）。

1.1.2 仪器与设备

气相色谱仪（Agilent，USA 7890A，配备电子捕获检测器）、顶空自动进样器（Network Headspace Sampler）、20 mL顶空进样瓶（Headspace injection bottle）以及实验室内常用玻璃仪器。

1.2 方法

1.2.1 水样采集

采集时加入0.3～0.5 g抗坏血酸，取水至容器满瓶，于4 ℃冰箱中密封保存。

1.2.2 样品处理

在干净无三氯甲烷、四氯化碳的密闭实验室中，用移液管吸取10.0 mL的水样，放入顶空进样器中密封，设置60 ℃平衡30 min，取液上气体注入气相色谱仪进行分析[2]。……