郭健 ，王海燕，崔静

(天伟化工有限公司，新疆 石河子 832000)

离子色谱(ion chromatography,IC)是20世纪70年代发展起来的新型液相色谱分析技术，目前已成为分析化学领域中发展最快的分析方法之一。氯酸盐对电解阴阳极系统都会造成不同程度的危害[1]，如降低烧碱产品品质、腐蚀设备管线、减少设备寿命。笔者采用离子色谱法[2]测定氯酸盐含量，将其控制在合理范围。

1 试验条件

1.1 仪器

ICS-600型离子色谱仪，配有DIOnexEGC111 KOH淋洗液自动发生器，变色龙工作站[3]，AS19型分析柱(250 mm×4 mm)；AG19 型保护柱(50 mm×4 mm)；ASRS-ULTRA II4 mm阴离子抑制器(外加水电抑制)。

1.2 色谱条件

(1)淋洗液:KOH淋洗液梯度程序列于表1中。

(2)淋洗液流量为 0.70、1.00、1.20 mL/min。

(3)进样体积:0.5 mL。

表1 淋洗液梯度程序Table 1 Gradient eluting procedure

1.3 试剂

氯酸盐溶液标准物质，美国进口，质量浓度1 000 mg/L；所用溶液均用电阻率为18.2 MΩ·cm(25 ℃) 的超纯水配制。

1.4 检测样品

氯酸盐样品采自离子膜阴极总管，使用高密度聚氯乙烯瓶采集，24 h内检测。

检测样品要冷却至室温后使用[4]，避免样品中包含有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分，同时去除样品中所包含的有可能干扰目标离子测定的成分。

1.5 试验方法

按氯酸盐离子色谱分析方法[5]：用2 mL刻度管吸取试样2 mL到100 mL容量瓶，加水至刻度摇匀。用专用的1 mL氯酸盐注射器，1个氢柱，1个一次性过滤网，吸1 mL缓慢注入色谱仪，进行测样。

1.6 试验结果的计算

离子色谱直接出结果，可根据式(1)进行计算：

ρ=ρ0/10 000×50%。

(1)

其中：ρ0为离子色谱显示的氯酸盐的质量浓度，mg/L；10 000为溶液稀释的倍数。

2 试验结果

2.1 色谱柱流量

离子色谱是通过固定相与流动相之间化学性质的差别，被分析物与其中一项发生较强作用，由于保留时间的不同，实现分离。……