昝珂，周颖，李耀磊，左甜甜，金红宇，王莹*，马双成*

1.中国食品药品检定研究院，北京 102629；

2.浙江省食品药品检验研究院，浙江 杭州 310052

短葶飞蓬Erigeron breviscapus（Vant.）Hand.-Mazz.为菊科飞蓬属植物，在我国分布于湖南、广西、贵州、四川、云南及西藏等省区，其干燥全草作为灯盏细辛药材使用，具有活血通络止痛、祛风散寒的功效，用于头痛、牙痛、风湿痹痛等疾病的治疗[1-2]。灯盏生脉胶囊、灯盏花素片、灯盏细辛注射液等中成药使用灯盏细辛作为主要药材原料制成。灯盏细辛主要含有黄酮类、咖啡酰奎宁酸类、挥发油类等成分[3-6]。近年来研究表明，灯盏细辛中含有痕量的吡咯里西啶生物碱（pyrrolizidine alkaloids，PAs）[7]。PAs在菊科植物中较为常见，其母核的1，2位如为不饱和双键则具有肝毒性，过量或长期摄入可导致肝损伤，甚至肝癌等严重疾病[10]。灯盏细辛中PAs 为痕量水平，一般需使用固相萃取法（solid phase extraction，SPE）富集净化后进行检测。印美定、石松胺、印美定-N-氧化物和石松胺-N-氧化物（图1）是灯盏细辛中4 个主要的PAs，均具有肝毒性[11]。超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）具有较高的灵敏度，常用于药材中PAs 类成分的测定[12-14]。本研究采用该方法建立灯盏细辛中4 个PAs（印美定、石松胺、印美定-N-氧化物和石松胺-N-氧化物）的含量，并根据测定结果进行初步的风险评估。

图1 灯盏细辛中4个吡咯里西啶生物碱成分结构

1 材料

Acquity H-CLASS 型超高效液相色谱仪串联Xevo TQ-S 型三重四极杆质谱（美国沃特世公司）；S300H 型超声波清洗器（德国ELMA 公司）；SECURA225-1CN型电子天平（德国Sartorius公司）。

对照品印美定（批号：82424，纯度：99.07%）、石松胺（批号：89726，纯度：99.11%）、印美定-N-氧化物（批号：13418，纯度：100.00%）和石松胺-N-氧化物（批号：83447，纯度：96.75%）均购于德国PhytoLab GmbH 公司；……