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原子荧光光谱法同时测定野山参、移山参、红参、生晒参及西洋参中的汞和砷的含量

2021-12-21马双欣高宇张银玲潘晓鹏王明芝杜跃中

人参研究 2021年6期
关键词:标准实验

马双欣,高宇,张银玲,潘晓鹏,王明芝,杜跃中*

(吉林人参研究院·吉林通化·134001)

1 材料和仪器

1.1 实验材料

野山参、移山参、红参、生晒参及西洋参(均购于通化县人参市场),粉碎,过60目筛,备用。

1.2 试剂

汞Hg标准液、砷As标准液(购于中国标准物质采购中心);硝酸、过氧化氢、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸(所有试剂均为优级纯);实验用水为超纯水。

1.3 实验仪器

电子天平(BP211D);原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司AFS-933);智能样品处理器(ED16);超纯水机(Dura24FV)。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备

精密量取汞元素标准液适量,用5%硝酸溶液稀释,制成每1ml含汞1μg的溶液。即得汞标准贮备液。

精密量取砷元素标准液适量,用5%盐酸溶液稀释,制成每1ml含砷1μg的溶液。即得砷标准贮备液。

同时吸取汞和砷标准贮备液适量,用1%硫脲+1%抗坏血酸+3%盐酸混合溶液稀释,制成每1ml含汞4ng、砷40ng的混合对照品溶液。

2.2 供试品溶液的制备

精密称定野山参、移山参、红参、生晒参及西洋参各0.2g于消解罐中,加5ml硝酸预消解过夜,次日加2ml过氧化氢,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,将消解罐放在智能样品处理器上赶去棕色气体,将消化液赶至1~2ml,取出消解内罐,转移至25ml容量瓶中,用1%硫脲+1%抗坏血酸+3%盐酸混合溶液稀释至刻度,混匀备用;同时做试剂空白。

2.3 仪器条件

负高压:260V;汞空心阴极灯电流30mA;砷空心阴极灯电流60mA;载气:氩气;载气流速500ml/min;屏蔽气流速900ml/min;测量方式:荧光强度;读数方式:峰面积;载流:5%盐酸溶液;……

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