□□ 李 壮

(山西省展览馆·建材质量检验测试中心，山西 太原 030000)

引言

根据GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》中硫酸盐三氧化硫的测定——库仑滴定法(代用法)，使用全自动微机定硫仪测定水泥中硫酸盐三氧化硫含量，人工称量样品后将样品置于仪器坩埚槽，仪器可自动、连续地进行样品测试，与硫酸钡重量法(基准法)相比，库仑滴定法用时较短，试验结果偏高，波动较大；库仑滴定法所用电解液中冰乙酸加入量以及调节电位平衡选用的试样对测定结果影响较大。

1 试验结果比对

1.1 试验材料

测定试样：普通硅酸盐水泥成分分析标准样品，证书编号：GSB 08-1356-2017。

试验所用药品及试剂见表1。

表1 药品试剂及来源

1.2 试验仪器

测试所用试验仪器见表2。

表2 仪器设备及来源

1.3 试验方法

1.3.1 库仑滴定法

库仑滴定法是采用全自动微机定硫仪进行样品中SO3的测定。具体操作步骤如下：

(1)测试前的准备。开机，自动升温，将温度控制在1 199～1 200 ℃；开动抽气泵，将300 mL电解液加入电解池中，启动磁力搅拌器；开动抽气泵和吹气泵，调节吹气流量和抽气流量，吹气流量控制在1.0 L/min左右，抽气流量控制在1.6 L/min左右，检查仪器的气密性。

(2)电解液电位平衡调节。取少量火柴头置于干燥的瓷坩埚中，将瓷坩埚置于仪器坩埚槽，点击开始试验。

(3)测试过程。称取(50±0.1)mg试样置于干燥的瓷坩埚中，轻轻摇动坩埚，使试样均匀平铺，缓慢滴加5滴甲酸(1+1)，用细玻璃棒搅拌，使试样完全被甲酸润湿，再用3滴甲酸(1+1)将玻璃棒上沾有的残留试样冲洗至瓷坩埚中，将瓷坩埚置于电热板上，调节温度为200 ℃，加热试样至烤干，继续调节温度至500 ℃，加热3 min。……