王 颖

(张家港市粮食质量监测站 215600)

铅是收购及出入库稻谷食品安全检测中必检项目，其限量为≤0.2 mg/kg[1]。国标方法为GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》[2]，但该方法前处理较复杂，操作繁琐。2018年粮食行业发布LS/T 6135-2018《粮油检验 粮食中铅的快速测定 稀酸提取-石墨炉原子吸收光谱法》[3]，该方法利用稀酸提取粮食中的铅，再通过石墨炉原子吸收光谱进行测定。实验表明该方法简便、快速、结果准确，适用于稻谷中铅的测定。但该方法中，在基体改进剂的选择上，选用的是价格较高的硝酸钯溶液。左正运[4-5]等人的研究中，表明磷酸二氢铵在石墨炉原子吸收法测定铅的方法中效果良好。本实验探索应用较为广泛，且用价格较低的磷酸二氢铵作为该方法的基体改进剂，并对应用条件进行优化选择。

1 材料

PE-900T原子吸收光谱仪(美国产)；多管路旋涡振荡器(常州产)；BSA224S万分之一电子天平(北京产)；硝酸(优级纯)(北京产)；糙米粉中As、Cd、Pb成分分析标准物质GBW(E)100377(铅含量0.220 mg/kg)；铅液体标准溶液1000 μg·mL-1(国家有色金属及电子材料分析测试中心)；磷酸二氢铵(上海产)；锤式旋风磨(瑞典产)；纯水机，纯水实验室自制，符合二级水要求。

2 方法

2.1 样品制备

稻谷样品经混合均匀后，分取约300 g，砻谷后，用锤式旋风磨磨粉，过40目样品筛。称取混合均匀的糙米粉0.2 g于10 mL离心管中，加5%硝酸2.0 mL，经旋涡振荡45 min后，以水稀释5倍，再充分混匀后，3000 r/min离心5 min后取上清液上机检测，同时做试剂空白实验[3]。

2.2 溶液配制

2.2.1 铅标准储备液(100 μg/L) 将铅标准溶液以1%硝酸溶液逐级稀释至100 μg/L。……