含乳饮料中乙酰磺胺酸钾的检测方法优化
2021-11-29中央储备粮梧州直属库有限公司
□ 谢 衍 中央储备粮梧州直属库有限公司
乙酰磺胺酸钾又名安赛蜜,为人工合成甜味剂,易溶于水,难溶于乙醇等有机溶剂,在空气中不吸湿,对热、酸稳定,是目前世界上稳定性最高的甜味剂之一。乙酰磺胺酸钾可与其他甜味剂混合使用,适用于烘烤食品、酸性饮料及供糖尿病人的食品和低能量食品中[1]。
安赛蜜在1983年被FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会列为A级食品添加剂,并推荐日均摄入量为0~ 15 mg/kg。安赛蜜在人体内不代谢、不积蓄,100%以原形物质从尿中排出体外[2-3]。在GB 2760-2014中,对于饮料类,乙酰磺胺酸钾的限值 为0.3g/kg[4]。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
市售乳饮料,4份;甲醇,色谱纯;乙腈,分析纯;乙酰磺胺酸钾标准品,纯度99.0%,Dr.Ehrenstorfer GmbH。乙酰磺胺酸钾标准贮备液:称取纯度为99%的乙酰磺胺酸钾标准品10.50 mg到10.00 mL容量瓶,用水定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1.039 5 mg/mL的溶液。亚铁氰化钾溶液(92 g/L):称取92 g亚铁氰化钾,加入适量水溶解,用水定容至 1 000 mL。乙酸锌溶液:称取22.0 g乙酸锌溶于少量水中,加入30 mL冰乙酸,用水定容至100 mL。10%硫酸溶液:量取10 mL浓硫酸,慢慢用水定容至100 mL。其余有机试剂均为国产分析纯。
1.2 仪器与设备
1290液相色谱仪,美国安捷伦科技有限公司;AllegraX-15R离心机,美国贝克曼公司;CPA2250电子分析天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;VXR振荡器,德国IKA公司。
1.3 方法
1.3.1 色谱条件
色谱柱:JADE-PAK ODS-AQ 3.5 μm 100 mm×2.1 mm;流动相:0.02 moL/L乙酸铵-甲醇(90∶10);流速: 0.40 mL/min;柱温:35 ℃;检测波长:214 nm;进样量:1 μL。
1.3.2 GB/T 5009.140-2003的方法
取样品2.50 g,加水约20 mL摇匀后,离心15 min,待水溶液流至柱表面时,用0.02 mol/L硫酸铵-甲醇-乙腈-10%硫酸洗脱。收集洗脱液 25 mL,摇匀,经0.22 μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。……
