李雅楠，吕光哲，刘旭升，罗亚东，李庆华，杨兴艳

(辽宁科技学院 药化学院，辽宁 本溪 117004)

Gd2O3作为中重稀土氧化物，是一种优质的荧光基质材料，同时具有低毒性、对生物组织光损伤小等优点，在生物医学领域具有广泛的应用前景〔1-4〕。近年来的研究表明，由于微/纳米颗粒粒径小，较大的表面能导致其在高能态下稳定性降低，使得Gd2O3粒径和形貌难以控制，因而，微/纳米Gd2O3颗粒的形貌和粒径控制成为研究热点〔5-10〕。

Gd2O3的制备方法主要包括水热法〔11〕、溶胶-凝胶法〔12〕、喷雾热解法〔13〕等。溶胶-凝胶法合成周期长、成本高；喷雾热解法适用于制备球状粉体，但设备昂贵，成本较高。与上述方法相比，水/溶剂热法和均相沉淀法工艺简单、设备要求低，因而成本低，适用于规模化生产，得到广泛应用。

文章以稀土硝酸盐为原料、尿素为沉淀剂，采用水热法合成前驱体，经高温煅烧后获得微/纳Gd2O3粉体。利用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析仪(TG/DTA)等表征手段，对产物进行物相、形貌、尺寸和热分解过程分析，考察了合成方法对Gd2O3粉体性能的影响。

1 实验

1.1 实验原料

硝酸钆是由99.9%的Gd2O3经稀硝酸溶解并蒸发去除多余酸后用去离子水配制。尿素(AR)为沉淀剂，实验中采用去离子水为溶剂。

1.2 粉体制备

1.2.1 水热法制备微/纳Gd2O3

取1.1中制取的0.05 M硝酸钆溶液1 L和30 g尿素(尿素与钆离子浓度比10∶1)置于集热式恒温磁力搅拌器中不断搅拌1小时。分别取三组375 ml混合液倒入水热反应釜中，密封后调节反应温度(100 ℃、 125 ℃、 150 ℃)放入烘箱中保温12小时。反应完毕后，以抽滤方式获取白色沉淀物，水洗5次，醇洗2次，去除多余杂质。……