尹希杰,杨海丽,郭浩然,陈淳青,崔坤磊

(自然资源部第三海洋研究所, 福建 厦门 361005)

1 材料与方法

1.1 仪器设备

主要实验仪器有气体稳定同位素比值质谱仪(MAT 253, Thermo Fisher公司)、多用途在线气体制备装置(Gas-Bench II, Thermo Fisher公司)、自动进样器(CTC, analytics Pal)、自制的N2O预富集装置[主要由2根气压棒(SMC)、2个气体控制阀(SMC)、1个外径为1/16英寸的不锈钢管冷阱、1个内径为0.32 mm的石英毛细管冷阱、1个5 L杜瓦瓶组成][14]、全自动间断化学分析仪(SmartChem 200, DeChem-Tech公司)、气相色谱(7890A, Agilent公司)、pH计(HQ30D, Hach公司)。

1.2 主要试剂

主要试剂有CdCl2溶液(20 g/L)：称取4 g CdCl2固体(GR, 麦克林), 溶于200 mL超纯水；NH4Cl溶液(250 g/L)：称取50 g NH4Cl固体(GR, 麦克林), 溶于200 mL超纯水, 转移至棕色试剂瓶, 加入5 mL浓氨水(GR, 麦克林), 冷藏保存；Zn片：5 cm×3 cm(纯度大于99.9%, 西陇科学)；乙酸溶液(20%, 体积分数, 下同)；取乙酸(GR, 西陇科学)与超纯水以1∶4的比例混合, 转移至玻璃试剂瓶, 冷藏保存；叠氮化钠溶液-乙酸缓冲液(2 mol/L)：称取6.5 g叠氮化钠固体(GR, Sigma-Aldrich)溶于50 mL超纯水中, 加入同样体积的20%乙酸溶液, 用He气吹扫去除生成的N2O；NaOH溶液(10 mol/L)：称取80 g NaOH固体(GR, 麦克林), 溶于200 mL超纯水；HCl溶液(10%)：取HCl(GR, 国药集团)与超纯水以1∶9的比例混匀, 转移至玻璃试剂瓶, 冷藏保存；咪唑溶液(2 mol/L)：称取6.8 g咪唑(GR, 麦克林), 溶于50 mL超纯水, 转移至玻璃试剂瓶, 冷藏保存。

1.3 铵锌镉还原法实验流程

氮、氧同位素测试：反应生成的N2O气体, 由高流速的He(约30 mL/min)吹出, 通过高氯酸镁和碱石灰化学阱分别除水和CO2, 进入1号不锈钢冷阱(填充三根直径为0.25 mm的麻花状镍丝)在液氮中捕集, 捕集时间为300 s；捕集结束前10 s, 将2号石英毛细管冷阱浸入液氮中, 随后八通阀切换至进样模式, 1号冷阱离开液氮罐, 冷冻捕集的N2O释放, 被低流速的氦气(约2 mL/min)转移至2号冷阱再次捕集, 冷冻捕集时间为260 s。……