刘薇 尚勇

摘 要：采用超高压液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测了水产品中呋喃它酮（AMOZ）、呋喃西林（SEM）、呋喃妥因（AHD）和呋喃唑酮（AOZ）4种硝基呋喃代谢物的残留量。样品用盐酸溶液水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，采用乙酸乙酯液-液萃取净化，初始流动相复溶后，经C18液相色谱柱分离，ESI电离源串联三重四级杆质谱仪以多反应监测扫描模式（MRM）进行检测分析，内标法定量。结果表明，平均回收率在97.77%～99.75%，相对标准偏差（RSD）在0.4%～7.3%，定量结果准确，精密度好，测定结果能够满足实验室对批量化水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。

关键词：水产品;硝基呋喃类代谢物;超高压液相色谱-串联质谱

自从1944年M.C.Dodd和W.B.Stillman发现5-硝基呋喃衍生物有抑菌作用后[1]，大量的硝基呋喃类药物被合成并广泛运用于医学和畜禽水产养殖等领域。因为其价格低且效果好，曾在水产养殖中广泛用于预防和治疗由革兰氏细菌引起的水产动物胃肠道疾病[2]。但研究表明，硝基呋喃类药物具有严重的致癌、致畸胎等毒副作用[3]。我国农业部于2002年12月24日发布的第235号公告及2005年10月28日发布的第560号公告中，硝基呋喃类药物被列为饲养过程中的禁用药物，在动物性食品中不得检出[4]。目前，全球大多数国家已将其列为禁用药物，水产品中硝基呋喃类药物的检测方法也很多，但因液相色谱-串联质谱法能够充分发挥超高效液相色谱的高分离度、高速以及串联质谱的高特异性和高灵敏度的作用，在水产品检测硝基呋喃时尤为常用[5]。……