宋磊

摘 要：目的：建立鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：在QuEChERS方法基础上，对提取溶液、盐析剂和净化剂等参数进行了优化。最终，样品以乙腈水提取，C18净化，UPLC-MS/MS测定。结果：氟虫腈及其代谢物在10～100 ng/mL范围内线性关系较好，相关系数r≥0.995，以3倍和10倍信噪比计算氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.162～0.685 ?g/kg和0.541～2.285 ?g/kg。在鸡蛋空白样品添加浓度为0.02 mg/kg水平下，氟虫腈、氟虫腈砜、氟甲腈、氟虫腈硫醚回收率范围为78.0%～107.4%，相对标准偏差（RSD）为3.93%～5.66%。结论：本方法快速、简便、准确，可用于鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物残留的测定。

关键词：基质固相分散;超高效液相色谱-串联质谱;氟虫腈;鸡蛋

鸡蛋蛋黄中的卵磷脂、甘油三酯、胆固醇和卵黄素对神经系统和身体发育有益，还能改善记忆力，鸡蛋中的蛋白质能够修复肝脏组织损伤[1]。在养殖过程中，兽药能预防和治疗疾病，这些药物在使用过程中会直接或间接地进入鸡体内，对人体健康产生影响。氟虫腈主要用于防治多种害虫[2]，但是氟虫腈会对生态环境和人体健康造成影响，所以我国规定2009年10月1日起禁用氟虫腈[3]。

QuEChERS法具有快速、简便、廉价、有效、耐用、安全，是近年来应用日趋广泛的萃取技术，已被逐步用于兽药残留检测领域[4-5]。氟虫腈类药物的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等。UPLC-MS/MS在兽药残留检测方面具有强的定性和定量分析能力，广泛应用于农药和兽药残留的检测[6-8]。……