ICP-OES法测定钕铁硼废料中镝含量的不确定度评定
2021-11-12冯泉妤鲍成刘友好陈静武衣晓飞
冯泉妤,鲍成,刘友好,陈静武,衣晓飞
(安徽大地熊新材料股份有限公司,稀土永磁材料国家重点实验室,安徽合肥 231500)
钕铁硼永磁材料是重要的电子材料,将钕铁硼废料再生为高矫顽力的再生钕铁硼永磁材料,对我国稀土资源保护具有重要的意义[1]。准确测量钕铁硼废料中的镝含量,是资源化利用的基础。不确定度是与测量结果相关联的参数,它表征了可以合理赋予被测量的量值的分散程度[2]。ICP-OES法是当前测定钕铁硼合金或废料中镝含量的主要方法[3-4],但是目前尚无测量结果不确定度评定的报道。
本文对ICP-OES 法测定钕铁硼废料中镝含量的不确定度来源进行了分析,通过对各测量不确定度分量的分析量化,得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度,并对ICP-OES 法测定钕铁硼废料中镝含量的可行性和准确性进行分析判断。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
法国HORIBA JY 系列ULTIMA2 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪;FA2204 型分析天平,精度0.000 1 g,上海浦春仪器仪表有限公司;容量瓶(表1),A 级;移液管(表1),单标线,A 级;镝标准溶液,编号GSB G 62055-90,1 000 μg/mL,不确定度4 μg/mL,钢研纳克检测技术股份有限公司;盐酸和硝酸,分析纯,无锡市展望化工试剂有限公司;氩气,纯度99.99%,南京特种气体厂股份有限公司。
1.2 配制工作曲线
(1)移取5 mL 镝标准溶液,定容至50 mL,获得镝浓度为100 μg/mL的储备溶液。
(2)在100 mL 容量瓶中加入100 mL 纯水,获得镝浓度为0的1#工作曲线标准溶液。
(3)分别移取2 mL、5 mL 的储备溶液,定容至100 mL,获得镝浓度为2 μg/mL、5 μg/mL的2#、3#工作曲线标准溶液。
(4)分别移取1 mL、2 mL、(1+2)mL 的镝标准溶液,定容至100 mL,获得镝浓度为10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL的4#、5#、6#工作曲线标准溶液。……
