李波

（宜宾职业技术学院，四川宜宾644000）

藜芦酸（Veratric Acid），化学名称为3，4-二甲氧基苯甲酸,可以从留兰香、金莲花、山蒟藤茎、苇茎百合属植物的种子、鼓槌石斛、铁筷子根茎、万年蒿、光皮木瓜中提取获得，具有抗真菌、抗氧化、降低血压、防止血小板聚集的作用。

有文献报道，以邻苯二酚为原料，用碳酸二甲酯为缩合剂反应合成邻苯二甲醚，再经Vilsmeier反应得到藜芦醛，但此法要用N-甲基苯甲酰胺为原料，后处理麻烦，难以实现工业化。

本文以邻苯二酚为起始原料，与硫酸二甲酯反应得到邻苯二甲醚，经过Vilsmeier反应得到藜芦醛，在双氧水与NaOH溶液作用下得到藜芦酸，所得藜芦酸结构经IR确认。本合成方法成本低廉，工艺简单，适合工业化生产。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

NICOLET 6700傅立叶变换红外色谱仪（KBr压片法）；AGILENT LC1100液质联用仪；STA409 PC综合热分析仪；Agilent气质联用仪。

邻苯二酚，成都市科龙化工试剂厂；硫酸二甲酯，成都市科龙化工试剂厂；N,N-二甲基甲酰胺，天津市福晨化学试剂厂；三氯氧磷，天津市瑞金特化学品有限公司；双氧水，成都市科龙化工试剂厂。

1.2 邻苯二甲醚的制备

冰水浴条件下，将9 mL的硫酸二甲酯（重蒸）和24.2 g质量浓度为15%的NaOH缓慢滴加到5 g邻苯二酚中，控制滴加速度，使温度保持约0℃，溶液由黑色变成墨绿色，滴加完后反应0.5 h,再升温至80℃反应，期间随时检测pH值，始终保持pH在10左右，反应1 h后，降温至50℃，补加2 mL硫酸二甲酯和30%的NaOH溶液3.1 g，升温到80℃反应5 h，反应液采用水蒸气蒸馏，馏出液用90 mL乙醚分三次萃取，将萃取液和有机层合并，加入无水MgSO干燥3 h，过滤，蒸馏回收乙醚，得到无色透明液体，冷却后结晶得5.46 g,含量为98.8%，产率为86%。……