韩红兰，朵云琨，黄慧兰，李 丽，段泽平

（云南锡业锡材有限公司，云南 昆明 650501）

助焊剂中氯、溴、碘离子含量高低在电路板等元器件焊接的过程中起关键作用。因此研究一种准确测定助焊剂中氯、溴、碘离子含量的方法非常重要。目前测定助焊剂中氯、溴、碘离子含量的方法通常有氯离子选择电极法、电位滴定法、容量分析法、离子色谱法［1～3］。离子选择电极法需要加入总离子强度调节剂，操作繁琐，准确度及重复性较差；离子色谱法分析时间长；容量分析法需用到乙醚和苯等有毒试剂，对环境和操作人员及健康不利，不符合绿色分析的要求。

自动电位滴定法很好地避免了有毒试剂的使用，并且操作简便、精密度较高、准确度高等优点。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

仪器：瑞士万通916型自动电位滴定仪；银电极。

分析天平：准确度为0.001 g。

试剂：异丙醇、无水乙醇、己二酸、丁二酸、二乙醇胺、乙醇胺。

1.2 标准溶液的配制与标定

1.氯化钠标准溶（0.01 mol／L）：称取0.292 2 g基准氯化钠于50 mL烧杯中，加入去离子水溶解，移入容量瓶中用水稀释至500 mL。

2.溴化钾标准溶液（0.01 mol／L）：称取0.595 g基准溴化钾于50 mL烧杯中，加入去离子水溶解，移入棕色容量瓶中用水稀释至500 mL。

3.碘化钾标准溶液（0.01 mol／L）：称取0.83 g基准碘化钾于50 mL烧杯中，加入去离子水溶解，移入棕色容量瓶中用水稀释至500 mL。

4.硝酸银标准溶液（0.01 mol／L）：称取1.698 7 g硝酸银（分析纯）于50 mL烧杯中，加入去离子水溶解，移入棕色容量瓶中用水稀释至1 000 mL。

5.硝酸银溶液的标定：移取6份5.00 mL氯化钠、溴化钾、碘化钾标准溶液于50 mL烧杯中，加入20～30 mL异丙醇或无水乙醇，用0.01 mol／L硝酸银标准溶液进行滴定，平行测定6次，取其平均值，同时做空白试验消除系统误差。……