ICP-OES法测定电子电气产品中铅不确定度评定
2021-10-06孙杨
孙 杨
(吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林 长春 130012)
在铝的检测中会受到多个因素的影响,分析结果必定存在误差。因此需要进行不确定度分析。测量不确定度是表征合理赋予被测量值的分散性[1],是与测定结果相关联的参数,是评定测量水平的特性指标[2],也是判定测量结果可靠程度的重要依据。
参照GB/T 26125-2011《电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》[3],用电感耦合等离子体发射光谱法测定电子电气产品中铅含量测定不确定评定与表示。
1 试验过程
1.1 样品处理
准确称取试样约1 g(精确至0.1 mg)于盖有表面皿的玻璃烧杯中,加入20 mL混合酸(体积比为盐酸∶硝酸∶水=2∶1∶2),加热直到样品溶解,冷却至室温,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,将溶液转移至100 mL的容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
1.2 标准曲线
准确移取0.000 mL、0.020 mL、0.050 mL、0.100 mL、0.200 mL、0.500 mL标准溶液(1 000μg/mL)于100 mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度,即获得标准系列曲线:0.00 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L。
2 不确定度数学模型及评定
2.1 数据采集计算转化过程
1.以标准工作溶液的浓度为横坐标,以信号强度为纵坐标,绘制标准曲线。利用标准曲线计算样品中铅的含量。标准曲线表示如公式(1):

式中:x为浓度;a为截距;b为斜率;y为信号强度。
2.利用公式(2)计算样品中铅的含量。

式中:X为试样中铅的含量/mg·L-1;C为由标准曲线计算出试样定容溶液中铅的浓度/mg·L-1;C0为由标准曲线计算出空白定容溶液中铅的浓度/mg·L-1;V为试样的最后定容体积/mL;V1为移取试样体积/mL。
