于 亮，王 军，王 晶

（株洲冶炼集团股份有限公司，湖南 株洲 412000）

铅精矿中的钙为火法炼铅炉料中的重点监控元素之一，关系到炉窑内物料的粘接性和流动性，工艺控制中需根据其中的钙和硅含量，确定掺入石灰或河沙的比例，以获得良好的渣型。准确检测其中的氧化钙对炼铅工艺质量提升有重要指导作用。钙的测定方法和应用有多种，如常量分析常用的滴定法、微量分析用ICP－AES法及痕量分析用的ICP－MS法等。滴定法对于含量较低的样品分析具有一定局限性且分析流程较长；ICP分析方法对实验室条件要求高，分析成本也较高。现试验用火焰原子吸收光谱法测定其中CaO含量，通过讨论和优化测定技术方案以达到简便、快捷和准确测量的目的。

1 试验部分

1.1 试剂

试验中均使用分析纯及以上纯度的试剂和符合GB／T 6682规定的二级水及以上纯度的水。

1.氢氟酸（ρ＝1.15 g／mL）。

2.盐酸（ρ＝1.19 g／mL）。

3.硝酸（ρ＝1.42 g／mL）。

4.氢溴酸（ρ＝1.50 g／mL）。

5.高氯酸（ρ＝1.76 g／mL）。

6.盐酸（1＋1）。

7.锶溶液（20 g／L）：称取30.43 g氯化锶（SrCl2·6H2O）于250 mL烧杯中，用水溶解后，转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

8.氧化钙标准贮存溶液：称取1.784 9 g碳酸钙（基准试剂，预先在105～110℃烘干1 h，置于干燥器中冷却至室温）于250 mL烧杯中，加少量水润湿，加入40 mL盐酸溶解完全后，转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钙。

9.氧化钙标准溶液［1］：移取10.00mL氧化钙标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100μg氧化钙。

1.2 仪器

原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。

1.3 试验步骤

1.称取0.2 g样品（精确0.000 1 g）置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润……